Uso da otimização multivariada em um sistema de fluxo acoplado ao F AAS aplicando os sorventes Al2O3 E Nb2O5 para a pré-concentração de CD em amostras aquosas

Abstract

Descreve-se um sistema de pré-concentração em linha de Cd em amostras aquosas e detecção por F AAS. O sistema é baseado na retenção dos analitos em minicolunas preenchidas com alumina e óxido de nióbio. Com o método multivariado foram otimizadas as variáveis operacionais do sistema: pH da amostra, concentração do eluente, vazão da amostra e vazão do eluente. A matriz Doehlert produziu uma superfície de resposta, a qual indicou o ponto de máximo. As condições ótimas de trabalho foram: pH: 6,6 e 8,1 para as minicolunas de alumina e óxido de nióbio, respectivamente, vazão da amostra e do eluente de 8,5 e 7,5 mL min-1 e concentração do eluente 0,25 mol L-1. Na condições otimizadas o sistema de pré-concentração mostrou saturação em 888,55 ± 124,01 e 815,17 ± 41,30 µg g-1 de Cd por material sorvente, resposta linear na faixa entre 1,0 a 100 e de 0,5 a 150 g L-1, linearidade de 0,999, a sensibilidade de 3,58x10-3 e 4,18x10-3 L g-1, os fatores de enriquecimento foram 21,9 e 21,5, os limites de detecção foram de 0,08 e 0,07 g L-1 e de quantificação foram de 0,28 e 0,24 g L-1 para a alumina e o óxido de nióbio, respectivamente. O RSD encontrados foram entre 2,65 a 5,87 para a alumina e 5,70 e 13,33 para o óxido de nióbio. Para determinação da exatidão do método proposto foram realizadas testes de recuperação. A aplicação destes dois novos materiais se mostrou viável.