Preparação e caracterização do compelxo de inclusão B-ciclodextrina/(z)-jasmona e da fibra de algodão enxertada com B-ciclodextrina

Abstract

Os principais objetivos deste trabalho consistiram na obtenção e caracterização do complexo de inclusão B-CD|JAS e na preparação da fibra de algodão enxertada covalentemente com a B-ciclodextrina, que permitissem a utilização em um tecido funcionalizado que pudesse reter e liberar gradativamente uma fragrância de (Z)-jasmona. Inicialmente, foi determinado se o complexo de inclusão B-CD|JAS seria formado pela técnica de co-precipitação. Foram utilizadas as metodologias de Higuchi e Connors e Benesi-Hildebrand com o intuito de verificar o comportamento do sistema em relação ao aumento da concentração da B-ciclodextrina: pelo primeiro método, obteve-se uma curva do tipo , que indica que o complexo é solúvel em água até a concentração de 2,5 mmol.L-1 de B-ciclodextrina, precipitando a concentrações maiores; o segundo método evidenciou a formação do complexo devido ao caráter distinto dos sistemas competitivos ou não entre a (Z)-jasmona e o alaranjado de metila. A caracterização em fase sólida foi realizada por estudos de FTIR (o deslocamento da banda de C=C da (Z)-jasmona indicou sua interação com a B-ciclodextrina), de TGA (pelo qual se percebeu que a liberação da (Z)-jasmona ocorria a temperaturas mais elevadas) e por difratometria de raios X de pó e SEM verificou-se que o perfil morfológico da B-ciclodextrina pura era distinto ao do produto obtido. A segunda parte do trabalho consistiu na reação entre a B-ciclodextrina e a fibra de algodão pela reticulação com o ácido cítrico. Através da análise estatística foram determinadas as melhores condições para um maior grau de enxerto da B-ciclodextrina (temperatura e tempo de reação maiores em conjunto com uma menor concentração de B-ciclodextrina). O produto obtido foi caracterizado por FTIR, TGA, análise de cor e SEM, evidenciando, principalmente, que a reação ocorria e que as condições utilizadas não degradaram a fibra de algodão. Por fim, se incorporou a fragrância de (Z)-jasmona na fibra modificada por spray e por imersão, sendo os processos efetivos para retardar a liberação da (Z)-jasmona.<br>

Abstract : The main goals of this work consisted in obtain and characterize the inclusion complex B-CD|OJAS and in prepare a cotton fiber covalently grafted with B-cyclodextrin, to allow the use in a functionalized fabric to retain and gradually release a (Z)-jasmone fragrance. Initially, it was determined if the inclusion complex B-CD|OJAS could be formed by the co-precipitation technique. The methodologies of Higuchi and Connors and Benesi-Hildebrand were used in order to verify the behavior of the system due the B-cyclodextrin increasing concentration: the first method showed a curve of the type , indicating that the complex was soluble just until a concentration of 2.5 mmol.L-1 of B-cyclodextrin and that in higher concentrations its precipitates; the second method demonstrated the inclusion complex formation due to the distinct character of the competitive and non-competitive systems between (Z)-jasmone and methyl orange. The characterization was performed in solid phase by FTIR studies (the displacement of the C=C band of (Z)-jasmone indicates the interaction with the B-cyclodextrin), TGA studies (by which was noticed that the (Z)-jasmone liberation occurred at higher temperatures) and by X-ray diffraction and SEM it was found that the morphological profile of pure B-cyclodextrin was different of the obtained product. The second part of this work involved the reaction between B-cyclodextrin and cotton fiber by crosslinking with citric acid. Through statistical analysis was determined the best conditions for the greater degree of B-cyclodextrin grafting (the smallest temperature and reaction time in conjunct with the lowest concentration of B-cyclodextrin). The product obtained was characterized by FTIR, TGA, color analysis and SEM, mainly showing that the reaction occurred and that the conditions used did not degrate the cotton fiber. Finally, the (Z)-jasmone fragrance was incorporated to the modified fiber by spraying and dipping and was determined that these process were effective to the slow release of the (Z)-jasmone.