Microextração líquido-líquido dispersiva aliada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado empregando vaporização eletrotérmica como sistema de introdução de amostra

Abstract

O presente trabalho versa sobre o desenvolvimento de um método analítico para a determinação de Ag, Cd, Cu e Pb empregando a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) aliada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) utilizando vaporização eletrotérmica (ETV) como sistema de introdução de amostra. As otimizações inerentes ao ETV sugerem que a plataforma de L´vov associada a modificadores químicos propicia aumento na estabilidade térmica, adotando-se como condição de compromisso tubo de grafite com plataforma na presença da mistura dos modificadores químicos W+Ru. Contudo, tubos de grafite sem plataforma e sem modificador químico beneficiam o aumento nas contagens. Deste modo, a condição de compromisso que beneficia as contagens também foi avaliada. As otimizações relacionadas ao ICP-MS demonstram que a vazão do gás carreador e especialmente o potencial de radiofrequência são importantes parâmetros a serem otimizados, principalmente quando se insere amostras com alto teor de matéria orgânica no plasma, sendo os valores de compromisso adotados de 1,38 L min-1 e 1300 W, respectivamente. As otimizações associadas à DLLME revelam que as concentrações de ácido (2% (v/v) HNO3), complexante (0,1% (m/v) dietilditiofosfato), volumes dos agentes extrator (100 µL de CHCl3) e dispersor (900 µL de CH3CH2OH) são parâmetros essenciais a serem otimizados, os quais influenciam diretamente a eficiência da extração. Diversas tentativas de quantificações foram realizadas, e apenas aquela empregando Pd(NO3)2 como carreador propiciou resultados exatos e precisos, demonstrando que a presença de um carreador é indispensável para a análise. Para verificação da exatidão da metodologia proposta, quatro amostras de referência certificadas de origem biológica foram avaliadas, demonstrando resultados condizentes com os valores certificados. Como aplicação analítica, amostras reais de alimentos também foram analisadas. O método proposto apresentou limites de detecção entre 0,001 e 0,09 µg g-1 e fator de melhoramento entre 35 a 59 vezes.<br>