Metodologia para determinação de agrotóxicos por GC/MS em pluma e tecido de algodão

Abstract

Na área têxtil os padrões de qualidade dos produtos passam a ser cada vez mais abrangentes. O controle de resíduos químicos no produto final, especialmente resíduos de agrotóxicos no algodão é um dos quesitos já exigido no mercado internacional. Neste trabalho foi desenvolvida e testada uma metodologia adequada à determinação de multirresíduos de agrotóxicos em fibra de algodão, cujo diferencial em relação aos métodos tradicionais, além de ser um método multirresíduos, no qual, em uma só análise são determinados múltiplos compostos em um GC/MS, é aplicado ultrassom como método de extração e o método QuEChERS como um método de limpeza. Foram selecionados 30 agrotóxicos para validação da metodologia desenvolvida, sendo os seguintes grupos: organofosforados, organoclorados, piretróides, ciclodienoclorados, carbamatos e dinitroanilinas. Foram testadas as metodologias soxhlet e ultrassom com solventes de polaridades variadas. Para a limpeza do extrato foram testados os adsorventes florisil®, alumina, zeólita, sílica e o método QuEChERS. Para a validação do método analítico foi testado à seletividade, linearidade, exatidão, precisão, robustez, limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ). As fortificações das amostras foram realizadas em 3 níveis de concentração, 30 ng/mL, 100 ng/mL e 200 ng/mL. Dos 30 agrotóxicos 24 apresentaram recuperação de 70% a 120%, com coeficiente de variação percentual (CV) inferior a 3%. A metodologia desenvolvida foi utilizada para análise dos mesmos agrotóxicos em 6 amostras de pluma de algodão, procedente dos EUA, Argentina, Regiões Sul e Nordeste do Matogrosso, Piauí, Bahia e amostras de tecidos procedentes da indústria têxtil dos setores de matéria-prima crua, estamparia, tingimento e acabamento. Em 03 (três) amostras analisadas, foi encontrado resíduo acima dos limites estabelecidos pela Norma Eco Tex 100. Devido ao efeito matriz (contaminação) nenhum dos métodos apresentados na literatura foi eficiente na análise de agrotóxicos em pluma de algodão, já o método desenvolvido demonstra ser rápido, eficiente e robusto para ser aplicado na determinação de resíduos de agrotóxicos em pluma de algodão.<br>

Abstract : In the textile quality standards of products become increasingly comprehensive. The control of chemical residues in the final product, especially for pesticide residues in cotton is one of the requirements already required in the International market. We have developed and tested a methodology suitable for multiresidue determination of pesticides in cotton fiber, which differentiates from traditional methods, besides being a multiresidue method, in which, in one analysis are determined multiple compounds in a GC/MS/SIS. Ultrasound is used as an extraction method and QuEChERS method as a procedure of cleaning and not as an extraction method. We selected thirty (30) pesticides the following groups to validate the methodology: organophosphates, organochlorines, pyrethroids, ciclodienoclorados, carbamates and dinitroanilines. Were tested methodologies and Soxhlet, Ultrasound with varying polarity solvents. For cleaning of the extract was tested adsorbents Florisil®, Alumina, Zeolite, Silica and QuEChERS method. The analytical parameters for validation of the method were: selectivity, linearity, accuracy, precision, robustness, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). Samples were fortified at 3 levels of concentration: 30 ng/mL, 100 ng/mL and 200 ng/mL. Of the 30 pesticides 24 showed recovery 70% - 120%, with a coefficient of variation (CV) less than 3%. The methodology was used for analysis of these pesticides in samples of 6 raw cotton coming from the USA, Argentina, region south end northeast Mato Grosso, Piauí, Bahia. Textile Fabrics samples coming from the sectors of textile industry raw material, stamping, dyeing and finishing. Four samples showed concentrations of residues above the limits established by the Eco Tex Standard 100. Due to matrix effects (contamination) none of the methods presented in the literature was efficient for the analysis of pesticides in cotton plume, as the developed method proves to be faster, less expensive and efficient for application in the determination of pesticide residues in cotton plume.