Desenvolvimento de método HG-ICP OES para determinação simultânea de arsênio e selênio

Abstract

No presente trabalho são descritas as etapas de desenvolvimento eimplantação de uma rotina analítica utilizando o método gerador dehidreto (HG) com o ICP OES (Espectrometria de Emissão Ótica comPlasma Acoplado Indutivamente) para determinação de elementosarsênio (As) e selênio (Se) em amostras ambientais, a descarga demetais no meio ambiente é uma questão que vem preocupa os órgãosresponsáveis pela fiscalização dos efluentes industriais antes dodescarte, e por isso é uma questão importante. A contaminação doselementos As e Se no meio ambiente ocorre por processosantropogênicos, entre os processos industriais se destacam em alto nívelde poluição são: exploração de carvão, minas abandonadas e uso deherticidas na agricultura - uma prática comum no sul de Santa Catarina,que apresenta áreas carboníferas e de farta agricultura.A presença de Ase Se tornou-se uma ameaça devido a sua tendência bioacumulativa eelevada toxicidade, causando danos irreversíveis a saúde da população.A metodologia foi elaborada considerando as variáveis químicas einstrumentais existentes e um planejamento experimental foi aplicadopara obter melhores resultados, com o uso de padrões certificados(NIST) e amostras de referência com a adição e recuperação de padrão.A condição encontrada como ótima para determinação multielementarfoi a concentração de NaBH4 4,5%, KI de 5,0 % e HCl 4 mol.L-1adicionado antes da análise. Para as condições instrumentais ficoudefinida como ideal a potência do plasma 0,8 KW, vazão do gás 18,0L.min-1 e o tempo de replicata das amostras de 15 segundos. Em umasegunda etapa do trabalho foi realizado um estudo de intercomparaçãode técnicas analíticas entre o método ICP OES (Espectrometria deemissão ótica com plasma indutivamente acoplado) e FG-AAS(Espectrometria de Absorção Atômica ? Forno de Grafite).Comparando as técnicas utilizadas nota-se grande vantagem para atécnica HG-ICP OES, uma vez que foram utilizados gases com purezasdiferentes, resultando numa economia de 90%. Espera-se com estemétodo desenvolvido o monitoramento dos limites exigidos naslegislações e consequentemente a viabilização de custos analíticos,contribuindo assim para a melhoria da qualidade ambiental.<br>

Abstract: In the present study we describe the development stages and implementation of a routine analytical method using the generator hydride (HG) with ICP OES (Optical Emission Spectrometry with Inductively Coupled Plasma) for determination of arsenic elements (As) and selenium (Se ) in environmental samples, the discharge of metals in the environment is an issue that has concerned the bodies responsible for the supervision of industrial wastewater before disposal, and so it isan important issue. Contamination of the elements As and Se in the environment is by anthropogenic processes, between the industrial processes that stand out on the high level of pollution are coal mining, abandoned mines and use of herticidas in agriculture. Common practicein the south of Santa Catarina because it is coal areas and fed agriculture. The presence of As and Se became a threat due to its hightoxicity and bioaccumulation trend, causing irreversible damage to health. The methodology was developed considering the existing chemical and instrumental variables and an experimental design wasapplied for best results, with the use of certified standards (NIST) and reference samples with the addition and recovery. The condition foundas optimum for multielement determining the concentration of NaBH4was 4.5%, 5.0% KI and 4 mol L-1 HCl added before analysis. For instrumental conditions was defined as the optimal plasma power 0.8kW, gas flow 18.0 L.min-1 and replicate samples of time of 15 seconds. In a second stage of the work was carried out a study of analytical techniques inter between ICP OES method (optical emission spectrometry with inductively coupled plasma) and FG-AAS (Atomic Absorption Spectrometry - Graphite Furnace). Comparing the techniques used is noted great advantage for HG-ICP OES technique, since gases have been used with different purities, resulting in a 90% savings. It is hoped that this method developed monitoring the limits required in the legislation and therefore the viability of analytical costs, thus contributing to the improvement of environmental quality.