Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de disprósio, európio e itérbio em amostras de solo por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite

Abstract

Este trabalho descreve o desenvolvimento de um método analítico para a determinação de Dy, Eu e Yb em amostras de solo preparadas na forma de suspensões. A utilização de PTFE em pó, preparado na forma de emulsão com a concentração de 6% m/v foi avaliada. As temperaturas de pirólise(Tp) e atomização (Ta) para cada analito foram otimizadas: para Disprósio, Tp / Ta = 1000 / 2700 °C sem o uso de PTFE e Tp / Ta = 1300 / 2700 °C com o uso de PTFE; para Európio, Tp / Ta = 1000 / 2700 °C sem o uso de PTFE e Tp / Ta = 1400 / 2700 °C com o uso de PTFE; para Itérbio, Tp / Ta = 1000 / 2600 °C sem o uso de PTFE e Tp / Ta = 1400 / 2600 °C com o uso de PTFE. As suspensões foram investigadas em três diferentes meios, água, HNO3 1% v/v e HNO3 1% v/v com 6% m/v de PTFE e duas estratégias de calibração foram adotadas, com padrões aquosos e por semelhança de matriz. Os resultados apresentados para Eu foram concordantes com os valores certificados independentemente da estratégia de calibração. Os resultados obtidos para Dy foram concordantes com os valores certificados na condição usando-se PTFE com calibração por semelhança de matriz. Para o Yb, a melhor condição foi a mesma que para o Dy, mas os resultados não ficaram totalmente de acordo com os valores certificados. No geral, PTFE trouxe vantagens para a determinação de REEs por HR-CS GF AAS, e o método proposto mostrou-se simples, pouco custoso, com baixa geração de resíduos tóxicos e apresentou boa precisão e exatidão, com limites de detecção entre 0,01 e 0,2 µg g-1.<br>

Abstract : This work describes the method development for the determination of Dy, Eu and Yb in soil samples prepared in slurry form. The utilization of an emulsion of PTFE powder, with concentration of 6% w/v was evaluated. The pyrolysis (Tp) and atomization temperatures (Ta) were optimized for each analyte: for dysprosium Tp / Ta = 1000 / 2700 °C without the use of PTFE and Tp / Ta = 1300 / 2700 °C with the use of PTFE; for europium, Tp / Ta = 1000 / 2700 °C without the use of PTFE and Tp / Ta = 1400 / 2700 °C with the use of PTFE; for Ytterbium, Tp / Ta = 1000 / 2600 °C without the use of PTFE and Tp / Ta = 1400 / 2600 °C with the use of PTFE. The slurries were investigated in three different media, pure water, HNO3 1% v/v and HNO3 1% v/v with 6% w/v of PTFE and two different calibration strategies were applied, aqueous standards and matrix simulation. The results presented for Eu were in agreement with those presented by the sample certificates independently of the calibration strategy. The best results obtained for Dy were in agreement with those presented by the sample certificates in the condition using PTFE and calibration with matrix simulation. For Yb, the best condition was the same as Dy, but the results didn?t fully agreed with the certificates. Generally, PTFE brought advantages for REE determination using HR-CS GF AAS, and the proposed method has shown simplicity, low costs, low hazardous waste generation and good precision and accuracy, with limits of detection between 0.01 and 0.2 µg g-1.