Desenvolvimento de método empregando microextração em fase líquida suportada por membrana oca (HF-LPME) para determinação de sulfonamidas em água superficial por HPLC-DAD

Abstract

O propósito deste estudo foi o desenvolvimento de um método analítico utilizando a técnica de microextração em fase líquida suportada por membrana oca de polipropileno em configuração trifásica para extração de sulfonamidas de amostras aquosas e urina. Foram otimizados o tipo de solvente orgânico empregado como membrana líquida além de outros parâmetros que afetam a eficiência da extração empregando experimentos multivariados. As condições ótimas da extração foram a adição de 95% de sulfato de amônio na fase doadora, 1-octanol para o preenchimento dos poros da fibra oca, pH das fases doadora e receptora em 5,0 e 10,0, respectivamente, e a não utilização de solvente orgânico como aditivo na amostra. A análise das sulfonamidas foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência e a detecção por arranjo de diodos. Alguns parâmetros analíticos do método proposto foram avaliados para amostra aquosa. O limite de quantificação para as sulfonamidas em amostra aquosa foi maior que 2 µg L-1 e desvio padrão relativo (RSD) menor que 13%. Os estudos de recuperação das sulfonamidas para amostras de água superficial de açude revelaram valores variando entre 61 - 117 %. De acordo com os resultados, o método proposto apresenta-se promissor para análises de rotina em aguas superficiais, tendo em vista a emergente preocupação da contaminação ambiental pelas sulfonamidas.<br>

Abstract : The goal of this study was the development of an analytical method using liquid phase microextraction supported with polypropylene hollow fiber in three phases configuration for the extraction of sulfonamides. The type of organic solvent used for liquid membrane as well as other parameters that influences the extraction efficiency was optimized applying multivariate design. The optimum extraction conditions defined was the addition of 95% ammonium sulfate in the donor phase, 1-octanol for the hollow fiber pores filling, acceptor and donor phase pH at 5 and 10, respectively, and the no use of an organic solvent as sample additive. The sulfonamide analysis was carried out by high performance liquid chromatography and diode array detection. Some analytical parameters of the developed method was evaluated for aqueous samples. The quantification limit for aqueous sample was 2 µg L-1 and a RSD lower than 13%. The recovery obtained for the determination of sulfonamides in surface water dam revealed values ranging from 61 - 117%. According to the results the proposed method has become promising for routine analysis in surface water in view of the increasing concern of the environmental contamination by sulfonamides.