Síntese e caracterização de nanopartículas de hematita e de ferro zerovalente sintetizadas a partir de cloreto férrico

Abstract

Neste trabalho foi sintetizado cloreto férrico a partir do subproduto proveniente do processo de mineração de ferro e nanopartículas de hematita e de ferro zero-valente a partir do cloreto férrico obtido e do cloreto férrico comercial. Os métodos utilizados na produção das nanopartículas de hematitas e das nanopartículas de ferro zero-valente foram a aplicando a rota sonoquímica e o método de precipitação em meio aquoso por redução dos íons Fe3+, respectivamente a caracterização das nanopartículas de hematita foi realizada aplicando as técnicas de difração de raios-X (DRX), microscopia de transmissão eletrônica (MET), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análises térmicas de termogravimetria (TG) e de calorimetria diferencial de varredura (DSC), análise de área superficial específica (BET) e por análises magnéticas, com espectroscopia Mössbauer e magnetometria de amostra vibrante (MAV). As análises das caracterizações das nanopartículas de hematita mostraram que as amostras sintetizadas com ambos os cloretos férricos apresentaram fase majoritária de hematita, tamanho nanométrico de partículas, elevada estabilidade térmica, presença de nanoporos e características magnéticas compatíveis à fase de hematita. Para a caracterização das nanopartículas de ferro zerovalente foram realizadas as análises de DRX, MET, MEV e BET. As análises das caracterizações para as amostras de nanopartículas de ferro zero-valente mostraram que as nanopartículas sintetizadas com o cloreto férrico comercial apresentam menor resistência à oxidação quando comparadas com as nanopartículas sintetizadas com cloreto férrico sintetizado com o subproduto da mineração. Os sinais característicos de material amorfo obtidos nas análises de DRX de algumas amostras são resultados da provável formação de revestimentos de óxidos de ferro dos aglomerados das nanopartículas. Entretanto, todas as amostras apresentaram tamanho de partícula nanométrico, perfil morfológico esférico e área superficial das nanopartículas de ferro zero-valente correspondente à apresentada por literaturas científicas.<br>

Abstract : This work was synthesized ferric chloride from by-product of iron mining and nanoparticles of hematite and zerovalent iron obtained from synthesized ferric chloride and commercial ferric chloride. The methods used in producing the nanohematites and zerovalent iron nanoparticles were sonochemical and the precipitation method in aqueous medium by reduction of the Fe3+ ions. The characterization of hematite nanoparticles was performed by means of X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), thermal analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC), analyzes of specific surface area (BET) and magnetic analysis, Mössbauer spectroscopy and vibrating sample magnetometry (VSM). Analyses of characterization of nanohematitas showed that the samples synthesized with both types of ferric chloride exhibited major phase of hematite, nano-sized particles, high thermal stability, presence of nanopores and magnetic characteristics consistent with hematite phase. For the characterization of zerovalent iron nanoparticles XRD, TEM, SEM and BET analyzes was conducted. The characterization analyzes for samples of synthesized zerovalent iron nanoparticles showed that the samples with the commercial ferric chloride had low oxidation resistance as compared to the samples synthesized with the ferric chloride produced from the mining by-product. The characteristic signs of amorphous material obtained in XRD analysis probably results of a formation of the peel of iron oxides which involves agglomeration of nanoparticles. However, all samples showed nanometer size, morphology profile spherical and surface area corresponding to that found in the literature for zerovalent iron nanoparticles.