Determinação de enxofre em óleo cru utilizando espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua via molécula SnS em forno de grafite

Abstract

Um método analítico foi desenvolvido para a determinação de enxofre como molécula de monossulfeto de estanho (SnS) em óleo cru usando espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite (HR-CS GF MAS). A absorvância molecular da molécula SnS foi medida usando o comprimento de onda em 271,624 nm e as amostras de óleo cru foram preparadas como microemulsões devido a sua alta viscosidade. Vários modificadores químicos (Ir, Pd, Ru e Zr) foram avaliados e Pd foi escolhido por apresentar o melhor desempenho. O programa de temperatura foi otimizado por comparação entre as curvas de pirólise e vaporização obtidas para o padrão aquoso de S e uma microemulsão de material de referência certificado (CRM) de óleo cru. As temperaturas ótimas de pirólise e vaporização foram 600 e 2000 °C, respectivamente. O limite de detecção e a massa característica encontrados para o método desenvolvido foram 5,8 e 13,3 ng S. A exatidão e a precisão do método foram avaliadas usando dois CRM de óleo cru (NIST SRM 2721 e NIST SRM 2722) e mostraram boa concordância entre os valores encontrados e certificados.<br>

Abstract: An analytical method for the determination of sulfur, as the tin mono-sulfide (SnS) molecule, in crude oil has been developed using high-resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry (HR-CS GF MAS). The molecular absorbance of the SnS has been measured using the wavelength at 271.624 nm and the crude oil samples were prepared as micro-emulsions due to their high viscosity. Several chemical modifiers (Ir, Pd, Ru, Zr) were tested and palladium was chosen, because it exhibited the best performance. The heating program was optimized by comparing the pyrolysis and vaporization curves obtained for an aqueous sulfur standard and a micro-emulsion of a certified reference material. The optimum pyrolysis and vaporization temperatures were found to be 600 and 2000 ºC, respectively. The limit of detection (LOD) and the characteristic mass (mo) using micro-emulsion analysis of crude oil samples were 5.8 and 13.3 ng S. Accuracy and precision of the method has been evaluated using certified crude oil reference materials (NIST SRM 2721 and NIST SRM 2722), showing good agreement with the informed or certified values.