Espectroscopia de infravermelho médio com transformada de Fourier aplicada ao controle de qualidade na produção de biodiesel

Abstract

A espectroscopia por infravermelho tem se desenvolvido para o controle de qualidade dos mais diversos produtos e processos, ferramenta que se mostra com potencialidade para o controle do processo de produção de biodiesel. Os métodos de análise para o controle de produção de biodiesel são caras, trabalhosas, demoradas e exigem operadores qualificados, a técnica de infravermelho se apresenta uma técnica economicamente mais barata que as técnicas convencionais, rápida, de simples operação, com baixa geração de resíduo, de fácil adaptação para quantificação em linha de produção. Nesta dissertação construíram-se curvas de calibração multivariadas empregando a técnica de infravermelho médio com transformada de Fourier e ATR acoplado para quantificação direta de amostra através de correlação com métodos convencionais. As curvas desenvolvidas para quantificação de parâmetros importantes para o controle de qualidade da produção de biodiesel foram selecionadas em função da importância para a produção, quantidade de análises realizadas durante uma rotina de trabalho e métodos mais demorados e caros. Os parâmetros trabalhados foram o teor de acidez e fósforo para o refino do óleo, teores de mono, di, triacilglicerol e glicerol total na fase de transesterificação, e os teores de umidade, glicerol e cinzas no processo de tratamento de glicerina. As curvas para quantificação da acidez no óleo apresentaram boa correlação, precisão e exatidão. A curva para teor de fósforo no óleo de alimentação na planta de tratamento do óleo se mostrou eficiente, no entanto as curvas de fósforo nas etapas de centrifugação e óleo neutralizado não apresentaram boa correlação, precisão e exatidão, indicando a necessidade de melhoria para viabilizar o controle de qualidade do referido parâmetro pela técnica de infravermelho. As curvas para quantificação dos teores de mono, di, triacilglicerol e glicerol total na etapa de transesterificação não apresentaram boa correlação, precisão e exatidão e necessitam ser aprimoradas para possibilitar o controle da produção. As curvas para quantificação do teor de umidade, cinzas e glicerol na glicerina apresentaram boa correlação, precisão e exatidão possibilitando a utilização no controle de qualidade. A técnica se mostra viável para o controle de qualidade do processo de produção de biodiesel e de purificação de glicerina, mesmo as curvas que não apresentaram boa correlação, precisão e exatidão mostram o potencial da técnica e após evolução podem ser utilizadas no controle de qualidade.<br>

Abstract : The infrared spectroscopy has been developed for the quality control of various products and processes, tool that shows with potential to control biodiesel production process and glycerin. The methodologies of analysis for the control of biodiesel production are expensive, laborious, long and require skilled operators, the technical Infrared presents an economically cheaper that the techniques conventional, fast, simple operation, with low waste generation, easy adaptation to quantification production line. This was constructed curves of calibration multivariate employing the mid-infrared technique with Fourier transform and ATR coupled to direct quantitation of sample through correlation with conventional methodology. Curves developed for the quantification of important parameters for quality control biodiesel production were selected according to the importance for the production, amount of analyzes performed during a routine work and more long and expensive methodologies. The parameters work end were acid and phosphorous tenor for the treatment of oil, mono tenors, di, triacylglycerol and the total glycerol in the transesterification stage, and moisture tenor, glycerol and ashes in glycerin. The curves for quantification of acidity in oil show good correlation, precision and accuracy. The curve for phosphorus tenor in the feeding oil on treatment plant of oil proved effective, however the curves of phosphorus in the centrifugation steps and oil neutralized did not show good correlation, precision and accuracy, indicating the need for improvement to enable quality control of said parameter by infrared technique. The curves for quantification the tenor of mono, di, triacylglycerol and total glycerol in step transesterification did not show good correlation, precision and accuracy and need to be improved to enable the control of production. The curves to quantification the moistness tenor, ash and glycerol in glycerin showed good correlation, precision and accuracy allowing the use in quality control. The technique has proven feasible for the quality control of process production of biodiesel and glycerin purification, even the curves that no presented good correlation, precision and accuracy show the potential of the technique and after development can be used in quality control.