Nanocompósito esférico de celulose bacteriana/dióxido de titânio para aplicações em fotocatálise

Abstract

A celulose bacteriana (CB) é um biopolímero com propriedades interessantes, tais como, biocompatibilidade, alta resistência à tração, alta capacidade de absorção, retenção de água e alta cristalinidade. A celulose é o polímero mais abundante da terra, podendo ser produzida por plantas e por vários microrganismos. Bactérias do gênero Komagataeibacter, que foram usadas neste estudo, têm carácter não patogênico e mantém a capacidade de sintetizar nanofibras de celulose em meio estático e em condições dinâmicas, na qual há uma tendência para a formação de geometrias membranosas e corpos tridimensionais de formas esféricas, respectivamente. Na primeira etapa deste trabalho, o objetivo principal foi avaliar e caracterizar a produção de esferas de CB produzidas com a bactéria Komagataeibacter hansenii ATCC 23769, sob cultivo agitado e diferentes condições de operação. Para isto, utilizou-se um planejamento experimental envolvendo as variáveis correspondentes a fonte de carbono, concentração de inóculo, volume do meio de cultura, volume do frasco Erlenmeyer e a velocidade de agitação. Os resultados experimentais mostraram que o rendimento mais elevado de celulose bacteriana na forma de hidrogel foi obtido sob condições em que a fonte de carbono utilizada foi o glicerol, na temperatura controlada de 25 °C e com a velocidade de agitação de 125 rpm. Nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2) são extremamente importantes em aplicações elétricas, fotocatalíticas e biomédicas. Materiais multifuncionais com propriedades diferenciadas, baseados em celulose bacteriana, podem ser concebidos a partir de nanocompósitos de CB/TiO2 pelo método ex-situ de imersão sol-gel. Deste modo, a segunda etapa do trabalho foi composta pela fabricação de nanocompósito constituído de hidrogel CB/TiO2. As caracterizações foram realizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). A análise morfológica do nanocompósito revelou a existência de interação molecular e adesão entre as nanopartículas de TiO2 e a matriz de nanofibras de celulose, onde a presença de picos de Ti no espectro EDS foram encontrados, provando a incorporação bem sucedida das nanopartículas. O FTIR revelou a modificação dos grupos funcionais, o que sugeriu a interação entre os componentes. Devido ao grande potencial fotocatalítico das nanopartículas de TiO2 e pela possibilidade de confecção de hidrogéis esféricos de CB, contendo elevada área superficial, a terceira etapa do projeto foi composta pelo desenvolvimento de nanocompósitos esféricos de CB/TiO2 confeccionados via imersão sol-gel e via síntese direta de nanopartículas de TiO2. O objetivo da confecção dos nanocompósitos em duas vias é a comparação de eficiência do efeito fotocatalítico. As caracterizações morfológicas foram realizadas via MEV e a avaliação da atividade fotocatalítica foi conduzida em um reator fotocatalítico de baixa potência (UV-C 15W), por fim, a análise quantitativa foi via a degradação de um corante medida por espectroscopia visível. Como resultado final os materiais alcançaram uma capacidade de remoção do corante de 89,58 e 70,83% através da fotocatálise dos nanocompósitos de CB/TiO2 confecionados via a adição das nanopartículas pelos métodos ex-situ e in-situ, respectivamente. Estes bons resultados possibilitarão a utilização deste material no tratamento de efluentes industriais.<br>

Abstract : Bacterial cellulose (BC) is a biopolymer with interesting properties, such as biocompatibility, high tensile strength, high absorption capacity, water retention and high crystallinity. Cellulose is the most abundant polymer of the earth, it can be produced by plants and by various microorganisms. Bacteria of the Komagataeibacter genus, which were used in the experiments have non-pathogenic character and hold the ability to synthesize cellulose nanofibers in static medium and in dynamic conditions, where there is a tendency in the formation of membranous geometries and three-dimensional bodies of spherical shapes, respectively. The first step of this work was to evaluate and characterize the production of spherical BC produced with Komagataeibacter hansenii ATCC 23769 bacteria under agitated culture and different operating conditions. A design of experiments was used to evaluate the parameters corresponding to a carbon source, inoculum concentration, the volume of the culture medium, the volume of the Erlenmeyer flask and stirring speed. The experimental results showed that the highest yield of bacterial cellulose as hydrogel was obtained with the utilization of glycerol, temperature controlled at 25 °C and agitation speed of 125 rpm. Nanoparticles of titanium dioxide (TiO2) are extremely important in electrical applications, photocatalysis, sensors and biomedical areas. Multifunctional materials, based on bacterial cellulose, with differentiated properties can be designed from the CB/TiO2 nanocomposite by ex situ method of sol-gel immersion. It was manufactured as a nanocomposite consisting of CB/TiO2 hydrogel. The characterizations were carried out by scanning electron microscope (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The morphological analysis of nanocomposite revealed the existence of molecular interaction and adhesion between TiO2 nanoparticles and cellulosic nanofibers matrix, where the presence of Ti peaks in EDS spectra was discovered, proving the successful incorporation of nanoparticles. The FTIR showed modification on the functional groups, suggesting an interaction between the components. Due to the large photocatalytic activity of TiO2 nanoparticles and the possibility to produce spherical hydrogels of BC with high surface area, the third step of the project will consist of the development of spherical nanocomposites BC/TiO2 prepared by immersion sol-gel and by direct synthesis of TiO2 nanoparticles. Both nanocomposites will be compared for the photocatalytic effect. Morphological characterizations will be performed through SEM and the evaluation of the photocatalytic activity will be conducted at a low power photocatalytic reactor (15W UV-C). Finally, the quantitative analysis will be measured by degradation of a dye at visible spectroscopy. As final results materials achieved a dye removal capacity of 89.58 and 70.83% by photocatalysis of the CB/TiO2 nanocomposites produced by addition of the nanoparticles via ex-situ and in-situ methods, respectively. These good results will enable the use of this material in the treatment of industrial effluents.