Cerâmicas celulares obtidas a partir da emulsificação de suspensões de alumina com óleo de girassol, amido e gelatina

Abstract

O desenvolvimento de cerâmicas celulares foi realizado através da emulsificação de óleo de girassol em suspensões aquosas de alumina utilizando gelatina bloom 90 como agente gelificante, dodecil sulfato de sódio como surfactante e amido nativo de mandioca como agentes gelificante e porogênico. Um planejamento Fatorial Fracionado com ponto central foi utilizado para avaliar quatro fatores, concentração de sólidos, razão óleo/água (v/v), concentração de gelatina e de amido, que poderiam causar impactos nas características microestruturais dos corpos cerâmicos sinterizados em duas temperaturas distintas. A curva de defloculação foi realizada para determinar a melhor concentração de defloculante a ser utilizada para cada concentração de sólido (40, 45 e 50 vol%). Foi realizada a curva de TGA até 1100 ºC para analisar o comportamento térmico do corpo a verde. Foi observado que até 600 ºC todos os compostos orgânicos foram eliminados. Em mufla, foi realizada a remoção dos compostos orgânicos com taxa de aquecimento de 2 ºC·min-1 até 1100 °C, seguido de um patamar isotérmico de 2 h. Em seguida, foi realizada a sinterização em forno tubular sob taxa de aquecimento de 2 ºC/min até 1400 ou 1550 °C, com um patamar final de 2 h, para obter as correspondentes cerâmicas porosas. As análises reológicas mostraram um comportamento pseudoplástico com tixotropia para todas as amostras. A equação de Herschel-Bulkley foi a utilizada para descrever esse comportamento, o qual foi avaliado por meio de curvas de fluxo e cálculo da histerese. As microestruras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), e as imagens analisadas pelo software ImageJ para dimensionar o diâmetro médio das amostras. As porosidades total, aberta e fechada foram determinadas pelo método de Arquimedes e os corpos cerâmicos produzidos apresentaram porosidade total na faixa de 64,29-66,66% quando sinterizados a 1400 ºC e 64,85-66,29% a 1550 ºC. A resistência à compressão variou entre amostras em função da temperatura de sinterização. Maiores temperaturas resultaram em valores superiores em relação àquelas sinterizadas a uma temperatura menor. Por meio de microtomografia fez-se comparação das medidas de porosidade total e tamanho médio do diâmetro do poro com valores determinados pela metodologia de Arquimedes e análise das imagens obtidas por MEV, respectivamente.

Abstract : The development of cellular ceramics was accomplished by emulsification of sunflower oil in aqueous aluminum suspensions using gelatin bloom 90 as gelling agent, dodecyl sodium sulfate as surfactant and native cassava starch as gelling and porogenic agent. A fractional factorial plan with central point was used to evaluate 4 factors, concentration of solids, oil/water ratio (v/v), concentration of gelatin and starch and their impact on the microstructural characteristics of the sintered ceramic bodies at two different temperatures. The deflocculation curve was performed to determine the best deflocculant concentration to be used for each concentration of solid (40, 45 and 50 vol%). The TGA curve was performed up to 1100ºC to analyze the thermal behavior of the green body. It was observed that up to 600ºC all the organic compounds were eliminated. In a muffle, the organic compounds were removed with a heating rate of 2°C/min up to 1100°C, followed by a 2h isothermal plateau. Then, sintering was carried out in a tubular furnace at a heating rate of 2°C/min to 1400°C or 1550°C with a final 2h plateau to obtain the corresponding porous ceramics. The rheological analyzes showed a pseudoplastic behavior with thixotropy for all samples. The Herschel-Bulkley equation was used to describe this behavior. The rheological behavior was evaluated by means of flow curves and hysteresis calculation. The microstructures were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), and the images analyzed by ImageJ software to estimate the average diameter of the samples. The total, open and closed porosities were determined by the Archimedes method and the ceramic bodies produced had total porosity in the range of 64.29-66.66% when sintered at 1400ºC and 64.85-66.29% at 1550ºC. The compressive strength varied between samples with the sintering temperature, higher temperatures resulted in values higher than sintering at a lower temperature. By means of microtomography, the analysis of the porosity and average pore diameter measurements were performed with values determined by the Archimedes methodology and analysis of the images obtained by SEM, respectively.