Desenvolvimento de eletrodo quimicamente modificado com nanopartículas de ouro para determinação de metildopa em fármaco

Abstract

O presente trabalho disserta sobre o desenvolvimento de eletrodos quimicamente modificados para a determinação de metildopa em amostra farmacêutica, utilizando a técnica de voltametria de onda quadrada (SWV). Os eletrodos de pasta de carbono (CPE) foram modificados com duas diferentes suspensões de nanopartículas de ouro (AuNP): a primeira estabilizada em dialdeído amídico (DAS), dando origem ao eletrodo quimicamente modificado CPE/DAS/AuNP, e a segunda estabilizada em polivinilpirrolidona (PVP) dando origem ao eletrodo CPE/PVP/AuNP. As nanopartículas foram sintetizadas e caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os eletrodos foram caracterizados eletroquimicamente por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e voltametria cíclica (CV). Sob as condições ótimas de trabalho estabelecidas (tampão Mcllvaine 0,1 mol L-1 pH 3,5; 50 µL das suspensões DAS/AuNP e PVP/AuNP adicionadas a pasta), a curva de calibração apresentou uma faixa linear de 9,99x10-7 mol L-1 a 1,96x10-5 mol L-1 para os eletrodos quimicamente modificados, com limites de detecção de 5,04x10-7 mol L-1 e 4,69x10-7 mol L-1, respectivamente. O eletrodo CPE/DAS/AuNP, por apresentar características mais vantajosas do que o CPE/PVP/AuNP (por exemplo, diminuição da resistência a transferência de elétrons e pré-concentração do analito na superfície do eletrodo), foi selecionado para aplicação na determinação de metildopa em amostra de comprimido comercial. O estudo de recuperação apresentou valores na faixa de 95,3 a 105,2 %. A concentração de MD obtida empregando o CPE/DAS/AuNP foi de 255,9 mg/comprimido, possuindo uma ótima correlação com o valor rotulado (erro relativo: 3,85%) e o método comparativo espectrofotométrico (erro relativo: 2,36%), recomendado pela Farmacopeia Brasileira. Portanto, o CPE/DAS/AuNP representa uma ferramenta útil para a detecção rápida e com exatidão adequada do teor de metildopa presente em fármacos.

Abstract : The present work discusses the development of chemically modified electrodes for the determination of methyldopa in pharmaceutical sample, using the technique of square wave voltammetry (SWV). The carbon paste electrodes (CPE) were modified with two different suspensions of gold nanoparticles (AuNP): the first stabilized in dialdehyde amide (DAS), giving rise to the chemically modified electrode CPE/DAS/AuNP, and the second stabilized in polyvinylpyrrolidone (PVP) giving the CPE/PVP/AuNP electrode. The nanoparticles were synthesized and characterized by transmission electron microscopy (TEM). The electrodes were characterized electrochemically by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and cyclic voltammetry (CV). Under the optimum working conditions (Mcllvaine buffer 0.1 mol L-1 pH 3.5, 50 µL of the suspensions DAS/AuNP and PVP/AuNP added to the paste), the calibration curve presented a linear range of 9.99x10-7 mol L-1 to 1.96x10-5 mol L-1 for chemically modified electrodes with detection limits of 5.04x10-7 mol L-1 and 4.69x10-7 mol L-1, respectively. The CPE/DAS/AuNP electrode, because it presented more advantageous characteristics than the CPE/PVP/AuNP (e.g. decrease in electron transfer resistance and pre-concentration of the analyte on the electrode surface), was selected for application in the determination of methyldopa in commercial tablet sample. The recovery study presented values in the range of 95.3 to 105.2%. The MD concentration obtained using the CPE/DAS/AuNP was 255.9 mg/tablet, having an excellent correlation with the labeled value (relative error: 3.85%) and the comparative spectrophotometric method (relative error: 2.36%), recommended by the Brazilian Pharmacopoeia. Therefore, the CPE/DAS/AuNP represents an useful tool for the rapid and accurate detection of the content of methyldopa present in drugs.