Síntese e caracterização de nanopartículas do tipo núcleo-casca de Fe@C aplicadas na remoção de corante em meio aquoso

Abstract

Nanopartículas do tipo núcleo-casca são caraterizadas por uma estrutura onde o núcleo e a casca podem ser constituídos de diferentes materiais. Esta estrutura confere vantagens sobre as nanopartículas convencionais, pois combina as propriedades dos dois materiais. Quando a casca é revestida por carbono, pode ser aplicado como adsorvente devido a sua alta capacidade de adsorção. Nesta direção, o objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar nanopartículas do tipo núcleo casca de ferro- carbono e avaliar a sua capacidade de adsorção e possível aplicação na remoção de corantes, como o azul de metileno. Para tanto, as nanopartículas foram sintetizadas por meio da rota de coprecipitação hidrotermal, aplicando o planejamento experimental fatorial 22 com ponto central, variando a concentração do precursor de ferro (nitrato de ferro) e a temperatura de reação. As nanopartículas foram caracterizadas por meio das seguintes análises: magnometria de amostra vibrante (MAV), difração de raio-X (DRX), espectroscopia infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS), microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (MEV-FEG) e microscopia eletrônica de transmissão (MET) e BET. Após os ensaios de adsorção, a concentração remanescente do corante foi medida através da espectroscopia de UV-vis. Os resultados mostraram que, por meio da rota de síntese de coprecipitação hidrotermal, foi possível produzir nanopartículas do tipo núcleo-casca de Fe3O4@C e Fe2O3@C com dimensões entre 4-7 nm, onde o aumento de concentração de nitrato de ferro e da temperatura, durante a síntese, acarretou na diminuição do campo remanescente e da magnetização das nanopartículas. Além disso, os testes de adsorção mostraram que as nanopartículas do tipo núcleo-casca apresentaram alta eficiência na adsorção do corante azul de metileno, em todas as condições de sínteses estudadas, possibilitando a remoção de até 98% do corante em soluções aquosas, além de serem de fácil separação devido a característica magnética do núcleo ferroso.

Abstract : Core-shell nanoparticles are characterized by a structure where the core and shell can be composed of different materials. This structure provides advantages over conventional nanoparticles, since it combines the properties of both structural materials. When shell is coated with carbon, it may be applied as an adsorbent due to its high adsorptive capacity. This way, the goal of this paper was to synthetize and characterize core- shell iron-carbon nanoparticles, and evaluate its adsorptive capacity and possible use in dyes removal in aqueous media, as methylene blue. For this purpose, nanoparticles were synthetized via hydrothermal co- precipitation route, applying the 22 factorial experimental design with a central point, and varying the concentration of the iron precursor (iron nitrate) and the reaction temperature. The nanoparticles were characterized via the following analysis: vibrating sample magnometry (VSM), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), high resolution Field Emission Gun Scanning Electron Microscopy (FEG- SEM), transmission electron microscope (TEM) and BET. After the adsorption tests the remnant dye concentration was measured by UV-vis spectroscopy. The results showed that the hydrothermal co-precipitation synthesis route enabled the production of core-shell Fe3O4@C and Fe2O3@C nanoparticles with dimensions between 5-7 nm, in which the increase in iron nitrate concentration and in temperature during synthesis entailed the decrease in the remnant field and the magnetization of the nanoparticles. Also, the adsorption tests showed that the core-shell presented high efficiency in the adsorption of methylene blue dye in every synthesis condition studied, enabling the removal of up to 98% of the dye in aqueous solutions, in addition to being of easy separation due to the magnetic characteristic of the ferrous core.