Avaliação dos parâmetros reacionais na obtenção da zeólita NaP1 por síntese hidrotérmica utilizando SiO2 extraído das cinzas da casca de arroz

Abstract

As zeólitas são aluminossilicatos hidratados constituídos por tetraedros de silício e alumínio ligados por átomos de oxigênio, podem ser encontradas na natureza em cavidades rochosas, ou sintetizadas em laboratório. A síntese de zeólitas a partir de fontes alternativas de silício e alumínio são rotas promissoras para a obtenção de materiais zeolíticos. Tais materiais normalmente são aplicados em processos catalíticos, adsortivos seja para obtenção de novos produtos ou para processos de puri?cação e separação dos mesmos. A síntese de zeólitas pode ser realizada; 1) com reagentes analíticos, porém tornando o produto final oneroso; 2) por via alternativa, utilizando fontes residuais de processos industriais e/ou agroindustriais contendo em sua composição química silício e/ou alumínio em concentrações elevadas. Visando à obtenção da zeólita NaP1 partindo de reagentes analíticos e posteriormente empregando uma fonte alternativa de sílica amorfa obtida das cinzas da casca de arroz (CCA). A pesquisa foi realizada utilizando como base um planejamento experimental esta para avaliar a significância das variáveis reacionais tempo, temperatura, concentração alcalina do meio e razão Si/Al. O material sintetizado com a fonte de matéria prima alternativa foi caracterizado por um conjunto de técnicas: Fluorescência de raios-X (FRX), Difração de raios-X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Análise de área superficial específica (fisissorção de N2) (BET), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS). Os resultados obtidos com os reagentes analíticos utilizando a síntese hidrotermal apresentaram conversões em material zeolítico desejado, demostrando que a rota por meio hidrotermal estabelecida neste trabalho para a obtenção da zeólita NaP1 é bastante eficaz. A nova síntese utilizando a sílica CCA, obteve ótima formação da zeólita NaP1. Após comparação entre amostras de zeólitas sintetizadas com reagente analítico puros e sílica CCA, resultados promissores comprovam a eficiência da metodologia proposta. Foram obtidos com o apoio do planejamento experimental. As variáveis tempo e razão Si/Al demonstraram ser fundamentais para a completa conversão do material de síntese em estrutura cristalina, tendo sido possível reproduzir zeólita NaP1 em apenas 48h.

Abstract : Zeolites are hydrated aluminosilicates consisting of silicon and aluminum tetrahedra connected by oxygen atoms, can be found in nature in rocky cavities, or synthesized in the laboratory. The synthesis of zeolites from alternative sources of silicon and aluminum are promising routes to obtain zeolitic materials. Such materials are usually applied in catalytic, adsorptive processes either to obtain new products or to processes for purifying and separating them. Zeolite synthesis can be performed; 1) with analytical reagents, but making the final product costly; 2) alternatively, using residual sources of industrial and / or agroindustry processes containing in their chemical composition silicon and / or aluminum in high concentrations. Aiming to obtain the zeolite NaP1 starting from analytical reagents and later employing an alternative source of amorphous silica obtained from the grains of the rice husk (RHA). The research was carried out based on an experimental design to evaluate the significance of the reaction time, temperature, alkaline medium concentration and Si / Al ratio. The material synthesized with the alternative raw material source was characterized by a set of techniques: X-ray Fluorescence (FRX), X-ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) (BET), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Dispersive Energy Spectroscopy (EDS). The results obtained with the analytical reagents using the hydrothermal synthesis showed conversions in the desired zeolite material, demonstrating that the hydrothermal route established in this work to obtain the zeolite NaP1 is quite effective. The new synthesis using the silica RHA, obtained an excellent formation of zeolite NaP1. After comparing zeolite samples synthesized with pure analytical reagents and silica RHA, promising results prove the efficiency of the proposed methodology. They were obtained with the support of experimental planning. The time and Si / Al ratio proved to be fundamental for the complete conversion of the synthesis material into crystalline structure, and it was possible to reproduce NaP1 zeolite in only 48h.