Desenvolvimento de método analítico para determinação de citrato, fosfato e sulfito em pescador por eletroforese capilar de zona

Abstract

Pescados são muito suscetíveis à decomposição e por isso são utilizados aditivos para manter a qualidade do produto, porém esses podem ser utilizados para mascarar a qualidade, além de serem usados para fraudes econômicas a fim de modificar o peso final dos pescados. Quando utilizados inadequadamente causam diversos problemas de saúde como alergias, disfunção renal, entre outros. No Brasil é permitido apenas 0,5% de fosfato residual, 0,01% de sulfito em camarão cru. Sendo assim, o presente trabalho trata do desenvolvimento de uma método analítico rápido e simples para a determinação de citrato, fosfato e sulfito em amostras de pescado por eletroforese capilar de zona com detector de UV-Vis. O método foi desenvolvido com o auxílio do software Peakmaster 5.2, o qual permitiu obter informações dos parâmentros de separação. O eletrólito para as separações foi composto por 20 mmol L-1 de ácido benzenosulfônico e 45 mmol L-1 de ácido aminocapróico em pH = 4,5. A separação foi realizada em capilar de sílica fundida com revestimento externo de poliimida com comprimento total 38,5 cm e diâmetro interno 75 µm, com injeção 50 mBar/30 s pela extremidade mais afastada do detector e detecção UV indireta em 210 nm. As respostas para os analitos foram lineares em uma faixa de 5-55 mg L-1. Os limites de detecção foram 1,80, 1,43 e 1,15 mg L-1 e os limites de quantificação foram 4,60, 4,79 e 3,88 mg L-1 para sulfito, citrato e fosfato, respectivamente. A conformidade do sistema apresentou valores de coeficiente de variação menores que 0,89% para área de pico e as precisões intra-ensaio e inter-ensaio apresentaram valores menores que 0,82% e 2,92% para área de pico, respectivamente. Foram analisadas 24 diferentes amostras de pescado da região de Florianópolis. Os resultados mostraram que citrato estava presente em cinco amostras de camarão. Duas amostras de peixe estavam com o teor de fosfato maior que o permitido pela legislação brasileira e duas amostras de camarão estavam com a concentração de sulfito também acima do estipulado. O método proposto mostrou bons resultados para os parâmetros de validação indicando ter potencial para ser empregado em análises de controle de fosfato, citrato e sulfito em amostras de pescado.

Abstract : Fishes are susceptible to decomposition and therefore additives are administered to maintain the quality of the product, however these can be used to mask the quality, furthermore for economic fraud in order to modify the final weight of the fish. When used improperly they cause diverse health problems like allergies, renal dysfunction, among others. In Brazil only 0.5% of residual phosphates and 0.01% of sulfur dioxide in raw shrimp are allowed. Thus, the present work deals with the development of a rapid and simple analytical method for the determination of citrate, phosphate and sulfite in fish samples by capillary electrophoresis with UV-VIS detector. The method was developed with the aid of the software Peakmaster 5.2, which allowed obtaining information of the separation parameters. The electrolyte for the separations consisted of 20 mmol L-1 of benzenesulfonic acid and 45 mmol L-1 of aminocaproic acid at pH = 4.5. The separation was carried out in a fused silica capillary with external polyimide coating with total length of 38.5 cm and internal diameter of 75 µm, with 50 mBar/30 s injection at the farthest end of the detector and indirect UV detection at 210 nm. Responses to the analytes were linear in a range of 5-55 mg L-1. Limits of detection were 1,80, 1,43 e 1,15 mg L-1 and the limits of quantification were 4,60, 4,79 e 3,88 mg L-1 for sulfite, citrate and phosphate, respectively. System suitability showed values of coefficient of variation lower than 0.89% for peak area, and the intra and inter-assay precision presented values lower than 0.82% and 2.92% for peak area, respectively. We analyzed 24 different fish samples from the region of Florianópolis. Citrate have been found in five shrimp samples. Two fish and two shrimp samples presented respectively higher phosphate and sulfite levels than the stabilished by brazilian. The proposed method showed good results for the validation parameters indicating potential as a monitor for phosphate, citrate and sulfite in fish samples.