Desenvolvimento e validação de método por eletroforese capilar para análise simultânea de ácidos orgânicos alifáticos em méis de melato de bracatinga (Mimosa scabrella Benth.) e florais do estado de Santa Catarina

Abstract

Os ácidos orgânicos alifáticos (AOA), mesmo sendo compostos minoritários nos méis, apresentam importantes contribuições para o sabor, aroma, acidez, pH e condutividade elétrica. Nesse contexto, o trabalho proposto contempla o desenvolvimento e validação de um método para determinação de 14 AOA por eletroforese capilar de zona e aplicação do método em amostras de méis de melato de bracatinga (Mimosa scabrella Benth.) e florais do estado de Santa Catarina. Os AOA foram separados em tempo inferior a 10 minutos, com padrão interno ácido glioxílico. O eletrólito de corrida foi composto por: ácido ftálico 20 mmol L-1, tris(hidroximetil)aminometano 14 mmol L-1, brometo de cetiltrimetil amônio 1,6 mmol L-1 e cloreto de cálcio 1 mmol L-1, pH 3,3. Foi utilizado um capilar de sílica fundida com 60,5 cm (comprimento total), 52 cm (comprimento efetivo), 75 µm (diâmetro interno), tensão de 15 kV, polaridade negativa, injeção hidrodinâmica (50 mbar/3 s) e detecção indireta em 230 nm. A conformidade do sistema apresentou valores de coeficiente de variação (CV %) inferiores a 0,15 % e 2,65 % para o tempo de migração e área corrigidos. Os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOD) avaliados em solução aquosa variaram de 0,07 a 0,72 mg L-1 e 0,25 a 2,42 mg L-1, respectivamente. Na solução em matriz os LOD e LOQ variaram de 0,30 a 1,30 mg L-1 e 0,77 a 4,34 mg L-1, respectivamente. A precisão intra-ensaio e inter-ensaio apresentaram valores inferiores a 5% e 8%, para a área e tempo de migração corrigidos, respectivamente. A recuperação apresentou resultados satisfatórios para todos os AOA avaliados, variando de 81,13 a 106,26 % para mel floral e 80,55 a 106,93 % para mel de melato de bracatinga. A faixa de concentração dos AOA variou de 9,09 a 8.711,98 mg 100 g-1 em méis florais e de 39,79 a 7.415,58 mg 100 g-1 em méis de melato de bracatinga. Devido aos baixos LOD e LOQ e satisfatório desempenho analítico, o método proposto pode ser aplicado na avaliação da qualidade de méis, uma vez que, os AOA podem ser utilizados como indicadores de qualidade e deterioração e também, fornecem importantes contribuições para as propriedades físico-químicas e sensorias dos méis.

Abstract : The aliphatic organic acids (AOA), which are minority compounds in honeys, are important because of its contribution to flavor, acidity, pH and electrical conductivity. The proposed work consists in the development and validation of a method for determination of 14 AOA using capillary zone electrophoresis. This method was applied on samples of bracatinga (Mimosa scabrella Benth.) honeydew and floral honeys with samples from the state of Santa Catarina. The AOA were separated in less than 10 minutes, using glyoxylic acid as internal standard. The background electrolyte was composed of: phthalic acid 20 mmol L-1, tris(hydroxymethyl)aminomethane 14 mmol L-1, cetyltrimethylammonium bromide 1.6 mmol L-1 and calcium chloride 1 mmol L-1, pH 3.3. The experimental conditions used were: capillary 60.5 cm (total length), 52 cm (effective length), 75 µm (inner diameter), voltage of -15 kV, hydrodynamic injection (50 mbar/3 s) and indirect detection in 230 nm. The system suitability presented coefficient of variation (CV %) lower than 0.15% and 2.65% for the migration time and corrected area. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were measured in aqueous and matrix solutions. For aqueous solution the LOD ranged from 0.07 to 0.72 mg L-1 and the LOQ ranged from 0.25 to 2.42 mg L-1, respectively. For matrix solution LOD and LOQ ranged from 0.30 to 1.30 mg L-1 and the 0.77 to 4.34 mg L-1, respectively. The repeatability intra-assay and inter-assay presented values below 5% for corrected area and 8% for corrected migration time. Recovery presented satisfactory results for all AOA evaluated, ranging from the 81.13 to 106.26 % in floral honey and 80.55 to 106.93 % in bracatinga honeydew honey. The concentration range for the remaining AOA on samples of floral honeys ranged from 9.09 to 8711.98 mg 100 g-1. In honeydew honeys of bracatinga the range of concentration varied from 39.79 to 7415.58 mg 100 g-1 for the maleic and gluconic acids, respectively. Due to the low LOD and LOQ and satisfactory analytical performance, the proposed method can be applied in the evaluation of honey quality, since AOA can be used as indicators of quality and deterioration and also provide important contributions to the physical- chemical and sensory properties of honeys.