Encapsulação do óleo essencial da folha de louro (Laurus nobilis L.) por extração do fluído supercrítico de emulsões

Abstract

As folhas de louro possuem um óleo essencial rico em monoterpenos oxigenados, sendo o 1,8-cineol o seu componente majoritário. Os óleos essenciais são fonte de compostos bioativos e utilizados por diversas indústrias. No entanto, tais óleos são formados por compostos voláteis, sensíveis à luz UV, a altas temperaturas e, ainda, sofrem oxidação na presença do ar. Por isso, a encapsulação tem sido recomendada para aumentar a proteção desses compostos químicos. Técnicas de nucleação que envolvem calor ou evaporação podem causar danos aos óleos essenciais e, também, deixar uma quantidade significativa de solventes. Com isso, a Extração por Fluido Supercrítico de Emulsões (SFEE) surge como uma alternativa ambientalmente segura, não térmica e com bons resultados, tanto em relação à eficiência de encapsulação, quanto no controle do tamanho das partículas. Considerando esse contexto, o objetivo deste trabalho foi encapsular o óleo essencial da folha de louro pelo processo SFEE, analisando as interferências que as variações da concentração do óleo essencial e do tempo de sonicação causam na estabilidade das emulsões, utilizadas no processo de encapsulação, bem como avaliar as influências produzidas pelos parâmetros do processo SFEE na eficiência de encapsulação e na remoção do solvente orgânico e, por fim, caracterizar as partículas obtidas. Para isso, o trabalho foi dividido em três etapas. Na primeira, foram obtidos os extratos da folha de louro por diferentes métodos, com a finalidade de selecionar o que apresentasse a maior quantidade do 1,8-cineol. Na segunda etapa, os experimentos foram voltados para o estudo da produção de emulsões estáveis e adequadas para serem utilizadas no processo SFEE, variando a concentração do óleo essencial na emulsão (6, 9 e 12 mg/mL) e o tempo de sonicação (2, 4 e 6 min). Na terceira e última etapa, foram estudadas as influências causadas na eficiência de encapsulação pelas variáveis do processo SFEE, além da estabilidade das suspensões e as características morfológica, térmica e antimicrobiana das partículas. As maiores concentrações do 1,8-cineol e de monoterpenos oxigenados foram obtidas do extrato da hidrodestilação. Miniemulsões estáveis foram formadas, por 24 h, com tamanho de gotículas entre 239,5 a 357,00 nm. As maiores concentrações de óleo essencial testadas na emulsão, 9 e 12 mg/mL, sonicadas por 4 min, contribuíram para a diminuição do tamanho das gotículas. O aumento da concentração do óleo essencial na emulsão e os menores níveis de temperatura (35 e 45 °C) e pressão (90 e 100 bar), estudados no processo SFEE, favoreceram a encapsulação do óleo essencial pelo Hi-Cap, alcançando 80 % de eficiência de encapsulação. Além disso, os parâmetros do processo SFEE propiciaram a remoção do solvente orgânico pelo CO2 supercrítico, obtendo como resultado um teor residual abaixo de 1 ppm nas partículas. Por fim, micropartículas esféricas em suspensão, com tamanho variando entre 200 e 1000 nm, estáveis em meios de pH pouco ácido ou alcalino, amorfas, resistentes à degradação térmica e com atividades antimicrobianas, foram obtidas pelo processo SFEE.

Abstract : Laurel leaves have an essential oil rich in oxygenated monoterpenes, and 1,8-cineole is the major compound. Essential oils are a source of bioactive compounds and are used by many industries. However, such oils are formed by volatile compounds, UV radiation are fragile, at high temperatures and undergo oxidation in the presence of air. Therefore, encapsulation is recommended to increase the protection of these chemical compounds. Nucleation techniques involving heat or evaporation can cause damages to essential oils and contain large amounts of solvents. Thereby, the Supercritical Fluid Emulsion Extraction (SFEE) emerges as an environmentally safe and non-thermal alternative with good results both in terms of the efficiency of encapsulation and control of the particle size. Considering this context, the objective of this work was to encapsulate of laurel leaves essential oil by the SFEE process, analyzing the interferences that the variations of the essential oil concentration and the sonication time cause in the stability of the emulsions, which are used in the process of encapsulation, as well as to evaluate the influences produced by the parameters of the SFEE process in the efficiency of encapsulation and the removal of the organic solvent and, finally, to characterize the particles obtained. For this, the work was divided into three parts. In the first, the laurel leaves extracts were obtained by different methods, in order to select the one that presented a higher amount of 1,8-cineole. In the second part, the experiments were directed to the study of the production of stable emulsions suitable for use in the SFEE process, varying of the essential oil concentration in the emulsion (6, 9 and 12 mg/mL) and the sonication time (2, 4 and 6 min). The third and last part, the influence of the parameters SFEE process on the efficiency of encapsulation and stability of the suspensions were studied as also morphological, thermal and antimicrobial characteristics of the particles. The highest of 1,8-cineole concentration and oxygenated monoterpenes were obtained from the hydrodistillation extract. Stable miniemulsions were formed, for 24 h, with droplet size ranging from 239.5 to 357.00 nm. The highest essential oil concentrations in the emulsion (9 and 12 mg/mL), sonicated for 4 min, contributed to the reduction of droplets size. The increase of the essential oil concentration in the emulsion and the lower levels studied of temperature (35 and 45 °C) and pressure (90 and 100 bar) in SFEE process, favored the encapsulation of essential oil by Hi-Cap, achieving 80 % efficiency of encapsulation. In addition, the parameters of the SFEE process propitiated the removal of the organic solvent by supercritical CO2, resulting in a residual content below 1 ppm the particles. Lastly, spherical microparticles in suspension, with size varying between 200 and 1000 nm, stable in media pH low acid or alkaline, amorphous, resistant to thermal degradation and with antimicrobial activities were obtained by the SFEE process.