Obtenção de nanopartículas de MgO revestidas com carbono: avaliação dos parâmetros de síntese e tratamento térmico na morfologia das nanoestruturas obtidas

Abstract

O crescente aumento de pesquisas relacionadas à nanomateriais tem proporcionado inovação e aprimoramento das propriedades de inúmeros materiais. As nanopartículas de estrutura híbrida, como as estruturas núcleo-casca, integram este contexto. O resultado é a combinação sinérgica de propriedades de ambos os constituintes, tornando possível a utilização de diversos materiais em aplicações antes desfavorecidas. Um dos casos que pode ser citado é o do nano-óxido de magnésio, que possui diversas aplicações tecnológicas, tendo porém sua eficiência reduzida em presença de água devido à sua elevada reatividade, que leva a formação de hidróxido de magnésio. Como alternativa tem-se a possibilidade de utilização de revestimento deste nano-óxido com um elemento de elevada estabilidade química, como o carbono. Contudo, apesar de alguns autores tratarem da síntese deste material híbrido, ainda não há um processo de síntese bem estabelecido e com propriedades definidas. Desta forma, este trabalho visa estudar a influência dos parâmetros de síntese e tratamento térmico nas propriedades microestruturais das nanoestruturas de óxido de magnésio revestidas com carbono. Nanoestruturas de óxido de magnésio e carbono foram produzidas e caracterizadas por uma rota simultânea de síntese e os efeitos dos parâmetros de síntese e tratamento térmico na homogeneidade do revestimento, no tamanho e morfologia das partículas foram analisados por meio de planejamento experimental. As amostras obtidas foram caracterizadas por DRX, FEG-EDS, MET e área superficial por BET. Os resultados indicam que, o aumento da concentração de carbono, bem como, temperaturas de síntese em torno de 60 oC e tempos pós gotejamento de 4 horas, favorecem a formação de aglomerados de nanopartículas, com maior homogeneidade de revestimento por carbono. Além disso, o aumento da concentração de carbono favorece a formação de estruturas com menor área superficial e pequeno volume de poros. Quanto avalia-se o tratamento térmico, percebe-se que temperaturas em torno de 1100oC favorecem a diminuição do tamanho de partículas formado e melhoram a homogeneidade do revestimento por carbono. Assim, os resultados deste estudo permitirão o aperfeiçoamento do processo de síntese destas nanoestruturas.

Abstract : The increasing in research related to nanomaterials has provided innovation and enhancement of the properties of numerous materials. The nanoparticles of hybrid structure, such as core-shell structures, integrate this context. The result is the synergistic combination of properties of both constituents, making it possible to use various materials in previously disadvantaged applications. One of the cases that can be cited is that of nano magnesium oxide, which has several technological applications, but its efficiency is reduced in the presence of water due to its high reactivity, which leads to the formation of magnesium hydroxide. Alternatively, it is possible to coat this nano oxide with an element of high chemical stability, such as carbon. However, although some authors study the synthesis of this hybrid material, there is still no well-established synthesis process with defined properties. Thus, this work aims to study the influence of the synthesis and calcination parameters on the microstructural properties of nanostructures of magnesium oxide coated with carbon. Nanostructures of magnesium oxide and carbon were produced and characterized by a simultaneous route of synthesis and the effects of the synthesis and calcination parameters on the coating homogeneity, particle size and morphology were analyzed by means of experimental design. The obtained samples were characterized by XRD, FEG-EDS, TEM and surface area by BET. The results indicate that the increase in carbon concentration as well as synthesis temperatures around 60 oC and post-drip times of 4 hours favor the formation of small agglomerates of nanoparticles with greater carbon homogeneity. In addition, the increase of the carbon concentration favors the formation of structures with smaller surface area and small volume of pores. When the calcination is evaluated, it is observed that temperatures around 1100 oC favor the reduction of the formed particle size and improve the homogeneity of the coating by carbon. Thus, the results of this study will allow the improvement of the synthesis process of these nanostructures.