Revestimento de partículas hidrofóbicas de sílica com policaprolactona e avaliação de molhabilidade após tratamento térmico

Abstract

A utilização de novas tecnologias de repelência de líquidos tem despontado como uma forma de proteção em diversos setores industriais. A busca por materiais cada vez mais seguros e com maior facilidade de aplicação tem sido objeto de estudo de inúmeros trabalhos. Desta forma, devido à elevada repelência à líquidos das nanopartículas de sílica e das propriedades físico-químicas do polímero biodegradável policaprolactona (PCL), estes tem despertado grande interesse da comunidade científica e da indústria. Neste sentido, o presente trabalho possui o objetivo de estudar a molhabilidade em água de partículas de sílica revestidas com policaprolactona e a obtenção de repelência à água após um gatilho térmico. Foram sintetizadas nanopartículas de sílica via rota sol-gel utilizando Tetraetilortosilicato (TEOS) e Polimetilhidroxisilano (PMHS) como precursores. As nanopartículas de sílica foram então revestidas com a solução de policaprolactona utilizando diferentes razões de SiO2@PCL e então avaliada sua molhabilidade em água. Em seguida, as partículas revestidas foram submetidas à um tratamento térmico à 100 ºC e novamente realizada medida do ângulo de contato estático. Os resultados de microscopia eletrônica de emissão de campo (FEG/SEM) e de transmissão (TEM) demonstraram que elevadas razões SiO2@PCL revelam a sílica para as amostras revestidas após o tratamento térmico. Os resultados para análise de difração de raios X (DRX) mostram que não há cristalização do material após a realização do tratamento térmico. Os espectros de infravermelho (FT-IR) demonstraram que ocorre supressão das bandas associadas à hidrofobicidade para as partículas revestidas antes do tratamento térmico. A análise termogravimétrica (TGA) e de calorimetria exploratória diferencial (DSC) demonstraram que não há eventos térmicos significativos até uma temperatura de 200 °C. Os valores de ângulo de contato estático (AC) variam em função da relação SiO2@PCL e são maiores após a realização do tratamento térmico o que pode ser definido como um estímulo para a revelação das nanopartículas de sílica.

Abstract: The use of new liquid repellent technologies has emerged as a form of protection in many industrial sectors. The search for materials that are increasingly safe and easier to apply has been the subject of many studies. Thus, due to the high liquid repellency of silica nanoparticles and the physicochemical properties of the biodegradable polycaprolactone polymer (PCL), they have been of great interest to the scientific community and industry. In this sense, the present work has the objective to study the wettability in water of polycaprolactone coated silica particles and to obtain water repellency after a thermal stimulus. Silica nanoparticles were synthesized via sol-gel route using Tetraethylorthosilicate (TEOS) and Polymethylhydroxysilane (PMHS) as precursors. The silica nanoparticles were then coated with the polycaprolactone solution using different SiO2@PCL ratios and then their wettability in water was evaluated. Then the coated particles were subjected to a heat treatment at 100 ºC and again the static contact angle was measured. Field emission microscopy (FEG / SEM) and transmission microscopy (TEM) results showed that high SiO2@PCL ratios reveal silica to coated samples after heat treatment. The results for X-ray diffraction analysis (XRD) show that there is no crystallization of the material after the heat treatment. Infrared spectra (FT-IR) have shown that hydrophobicity-associated bands suppression occurs for the coated particles prior to heat treatment. Thermogravimetric analysis (TGA) and differential exploratory calorimetry (DSC) showed no significant thermal events up to a temperature of 200 ° C. Static contact angle (CA) values vary as a function of SiO2@PCL ratio and are higher after heat treatment which can be defined as a stimulus for the development of silica nanoparticles.