Characterization and functionalization of zirconia membranes manufactured by aqueous tape casting

Abstract

O objetivo deste estudo foi o desenvolvimento de um sistema de tape casting em meio aquoso para produzir membranas porosas de zircônia. Diferentes composições de pastas foram testadas. As propriedades reológicas das suspensões foram medidas. As suspensões mostraram um comportamento pseudoplástico, o que é desejável para um processo de tape casting. Dentre as formulações testadas, a pasta com adição de agente formador de poro mostrou-se promissora na produção de membranas com porosidade controlada. As pastas foram coladas por meio de um dispositivo próprio (doctor blade), sobre um substrato polimérico (politereftalato de etileno, Mylar). Foi investigada, em diferentes temperaturas, a influência do teor de (polimetil-metacrilato, PMMA) sobre porosidade aberta (27% a 51%) e tamanho médio de poros (0.2 a 1.4 µm). Dentre as temperaturas de sinterização, as amostras submetidas a 1400 °C obtiveram o melhor fluxo de permeado, com valores entre 128 e 257 (L/m2.h-1). A fim de aumentar as propriedades hidrofílicas das membranas, foi realizada uma funcionalização com(3-aminopropril triethoxy silano, APTES). As amostras funcionalizadas foram caracterizadas por SEM-EDX para identificar os grupos funcionais ligados à superfície. Testes do fluxo de permeado foram realizados e valores maiores que 642 (L/m2.h-1) foram encontrados. Pode-se constatar que a porosidade e o tamanho médio de poros têm um papel importante em testes de permeabilidade. Membranas com porosidade e tamanho de poros controlados são indicadas para aplicações em processos de separação, em especial para microfiltração.

Abstract : The objective of this study was the development of tape casting in aqueous medium to produce porous zirconia membranes. Different slurries compositions were tested. The rheological properties of the suspensions were measured. The suspensions showed a pseudoplastic behavior, which is desirable for tape casting. Among the formulations tested, the slurry with addition of pore forming agent showed to be promising in the production of membranes with controlled porosity. The slurries were cast with a tape caster (doctor blade) on a polyethylene terephthalate (Mylar) substrate. The influence of (poly(methyl-methacrylate) PMMA) content, at diferente temperatures (1300°C, 1400°C, 1500°C) on open porosity (27% to 51%) and mean pore size (0.2 to 1.4 µm) was investigated. Among the sintering temperatures, the samples submitted to 1400 ° C obtained a better permeate flux, with values between 128 and 257 (L/m2.h-1). In order to increase the hydrophilic properties of the membranes, (3-aminopropril triethoxysilane, APTES) functionalization was performed. The functionalized samples were characterized by SEM-EDX to qualify the functional groups attached to the surface. Permeate flow tests were performed and values higher than 642 (L/m2.h-1) were found. It can be concluded that porosity and mean pore size play an important role in permeability tests. Membranes with controlled porosity and pore size are indicated for applications involving separation processes, in special for microfiltration systems.