Síntese de nanopartículas de hidróxido de alumínio a partir do resíduo de anodização de alumínio para aplicação como agente antichama em materiais poliméricos

Abstract

O reaproveitamento e a reciclagem de resíduos industriais para a produção de novos materiais, tem sido umas das alternativas para auxiliar na preservação do meio ambiente e a criação de novos negócios. Nas indústrias de alumínio um dos processos que gera grande quantidade de resíduos é a anodização do alumínio (RAA). Sendo assim, buscou-se neste trabalho a utilização destes resíduos como subproduto para obtenção de nanopartículas de hidróxido de alumínio (NP-Al), para aplicação como agente antichama em materiais poliméricos. A pesquisa foi realizada em três etapas, sendo a primeira a síntese das nanopartículas de hidróxido de alumínio a partir do RAA, realizada via precipitação em meio aquoso. Para testar a eficiência da síntese foram avaliadas variáveis como: a temperatura, a concentração de hidróxido de sódio e a concentração de ácido clorídrico. As condições experimentais foram analisadas a partir do planejamento experimental fatorial do tipo 23. A segunda etapa compreendeu no tratamento térmico do RAA e das nanopartículas (NP-Al 1, NP-Al 2 e NP-Al 6). O RAA e as NP-Al foram caracterizadas através das técnicas de difração de raios X (DRX), espectrometria de fluorescência de raios X (FRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), com energia dispersiva X Ray (EDS), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e análise termogravimétrica (TGA). Na terceira etapa foi realizado o processamento dos nanocompósitos, onde as NP-Al 1, NP-Al 2 e NP-Al 6 e o RAA foram incorporados ao polietileno linear de baixa densidade (PEDBL) em diferentes proporções (1%, 3% e 5%), nos quais foram caracterizados através de análises de TGA, DSC, propriedades mecânicas e as propriedades de retardantes de chamas a partir das normas UL 94 VB e UL 94 HB. Os resultados de caracterização mostraram que foi possível produzir nanopartículas de hidróxido de alumínio com diferentes fases, tais como boemita e baierita, com cristalinidade de 44%. Os fatores concentração do hidróxido de sódio e temperatura influenciaram na morfologia e nas fases formadas. As nanopartículas apresentaram morfologia filamentosa e está mudando para bastão após o processo de calcinação, sendo que o MET indicou materiais nanométricos na ordem de 50 nm. As nanopartículas quando adicionadas ao PEDBL, foram eficientes em retardar a chama quando comparados ao polímero aditivado com resíduo de anodização, sobretudo a NP-Al 2/5%. Além disso, a adição das NP-Al ao PEBDL não modificou de forma significativa as propriedades mecânicas de tração. Os resultados desta pesquisa, revelam que a transformação de resíduo de anodização de alumínio em produtos nanoestruturados e que estes foram eficientes na retardância da chama. Desta forma pode se concluir, que os materiais desenvolvidos são promissores para aplicação no seguimento de aditivos poliméricos para retardância de chama.<br>

Abstract: The reuse and recycling of industrial waste for the production of new materials has been proposed as an alternative to assist in the preservation of the environment and the creation of new businesses. In the aluminum industries, one of the processes that generates a large amount of waste is aluminum anodization (AAW). In this context, this work aimed to use these residues as byproducts to obtain aluminum hydroxide nanoparticles (NP-Al) for application as flame retardant agents in polymeric materials. The research was carried out in three stages, the first of which was the synthesis of aluminum hydroxide nanoparticles from AAW, which was carried out via precipitation in an aqueous medium. To assess the efficacy of synthesis, variables such as temperature and the concentration of sodium hydroxide and hydrochloric acid were evaluated. The experimental conditions were analyzed based on a 23 factorial design. The second stage consisted of a heat treatment on the AAW and the nanoparticles (NP-Al 1, NP-Al 2 and NP-Al 6). The AAW and the NP-Al were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), transmission electron microscopy (TEM) and thermogravimetric analysis (TGA). In the third stage, nanocomposite processing was carried out, with the incorporation of NP-Al 1, NP-Al 2 and NP-Al 6 and AAW into linear low-density polyethylene (LLDPE) in different proportions (1, 3 and 5%),.The films were then characterized by TGA, DSC and mechanical properties assays, and their flame retardant properties were determined according to the norms UL 94 VB and UL 94 HB. The characterization results showed that it was possible to produce aluminum hydroxide nanoparticles with different phases (e.g. bohemite and baierite) and with 44% crystallinity. Both the sodium hydroxide concentration and the temperature influenced the morphology and the phases of the materials. The nanoparticles presented a filamentous morphology, which acquired a rod-like shape after the calcination process. The TEM analyses indicated that these were nanometric materials with dimensions in the order of 50 nm. The LLDPE containing the nanoparticles were efficient in retarding flames when compared to LLDPE that was additivated with the anodization residue, especially for NP-Al 2/5%. Furthermore, the addition of NP-Al to LLDPE did not significantly change the mechanical tensile properties. The results of this research reveal that the transformation of aluminum anodizing residue into nanostructured products resulted in efficient flame-retardant materials. Thus, the materials developed in this study are promising for application as polymeric flame-retardant additives.