Desenvolvimento de partículas de ferro recobertas por nanopartículas de óxido de zinco e ácido bórico para produção de compósitos magnéticos moles

Abstract

Alinhado com as tendências de aumento de eficiência energética, os compósitos magnéticos moles (Soft Magnetic Composites ? SMCs) se mostram promissores para a produção de máquinas elétricas miniaturizadas voltadas à média-alta frequência. Este trabalho descreve o desenvolvimento de um SMC com dupla camada de revestimentos isolantes, utilizando partículas de ferro recobertas por nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) e por ácido bórico (H3BO3), precursor da fase vítrea óxido de boro (B2O3). A estratégia de revestimento duplo visa mitigar o problema de quebra do isolamento, que ocorre durante a compactação, através do ancoramento da fase vítrea sobre as partículas de ferro durante o tratamento térmico pela ação da camada de ZnO. Este mecanismo foi avaliado via caracterização elétrica, magnética, mecânica, termogravimétrica e microestrutural, de onde se observou um aumento de cerca de 10 vezes na resistividade elétrica e uma redução expressiva de 78% das perdas dinâmicas do compósito de dupla camada em relação ao compósito contendo apenas revestimento de fase vítrea B2O3. Utilizou-se ainda de um planejamento de experimentos do tipo composto central para avaliar os efeitos de parâmetros de processamento (tempo de mistura entre pó de ferro e suspensão de ZnO, concentração mássica de H3BO3 e temperatura de tratamento térmico) sobre as propriedades elétricas e magnéticas do SMC, visando em especial a minimização das perdas magnéticas. Os resultados deste planejamento de experimentos mostraram que enquanto a minimização das perdas em baixa frequência se beneficia de temperaturas mais elevadas (entre 500 e 550 ºC) e concentrações de H3BO3 próximas de 0,1% em peso, as perdas em frequências mais elevadas são otimizadas com temperaturas menores (entre 450 e 500 ºC) e concentrações de H3BO3 próximas de 0,2%. Além disso, a análise sobre o tempo de mistura apontou para um aumento da permeabilidade e minimização das perdas por histerese com a redução da espessura da camada de ZnO, sendo que o tempo mínimo avaliado (1 hora) foi a condição ótima obtida independente das condições de frequência e indução magnética. Ademais, o modelo de previsão de perdas, baseado nas equações empíricas que relacionam os parâmetros de processamento e os coeficientes do modelo de separação de perdas para SMCs, permitem estimar com boa precisão (erro máximo de 10%) as perdas nas condições otimizadas para diferentes induções e frequências.

Abstract: According to energy efficiency improvement trends, Soft Magnetic Composites (SMCs) are promising materials for production of miniaturized electric machines operating at medium-high frequency. This work describes the development of an SMC with double insulating coating by using iron particles coated with zinc oxide nanoparticles (ZnO) and boric acid (H3BO3), which is a precursor for the vitreous boron oxide (B2O3). The double coating strategy aims to mitigate the problem of insulation breakdown that occurs during compaction by anchoring the glassy phase over the iron particles during heat treatment by the action of the ZnO layer. This mechanism was evaluated by electrical, magnetic, mechanical, thermogravimetric and microstructural characterization, which showed a nearly 10-fold increase in electrical resistivity and a significant reduction of 78% in the dynamic losses of the double layer composite in relation to the composite containing vitreous coating B2O3 only. A central composite design of experiments was used to evaluate the effects of processing parameters (mixing time between iron powder and ZnO suspension, H3BO3 mass concentration and heat treatment temperature) on the SMC?s electrical and magnetic properties, particularly aiming for minimizing magnetic losses. Results from the performed design of experiments displayed that minimizing low frequency losses benefits from higher temperatures (between 500 and 550 °C) and H3BO3 concentrations around 0.1% by weight, meanwhile higher frequency losses are optimized at lower temperatures (between 450 and 500 °C) and H3BO3 concentrations around 0.2%. In addition, the analysis of mixing time pointed to an increase in permeability and minimization of hysteresis losses with the reduction of ZnO layer thickness. Also, the minimum time evaluated (1 hour) was the optimal condition obtained regardless of the frequency and magnetic induction conditions. Moreover, the loss prediction model, based on empirical equations that relate the processing parameters and losses separation coefficients, allows to estimate with good precision (maximum error of 10%) the losses in the optimized conditions for different inductions and frequencies.