Síntese solvotérmica assistida por micro-ondas de nanopartículas de Fe3O4 e Fe3O4/TiO2 e avaliação do potencial catalítico

Abstract

Neste trabalho, inicialmente, foi realizado um estudo detalhado da síntese de nanopartículas de magnetita utilizando o método solvotérmico assistido por micro-ondas. Foram controlados parâmetros como tempo, temperatura, e concentração dos precursores para determinar as melhores condições de síntese. Os resultados obtidos indicaram que a síntese solvotérmica via micro-ondas levou a formação de nanopartículas semicristalinas de Fe3O4 com tamanho médio de ~ 10 a 20 nm, controlando as principais variáveis da síntese. Na sequência, as nanopartículas obtidas foram aplicadas em um processo fotofenton, apresentado uma degradação de 100% da concentração do corante em ~ 60 min. O processo ainda possibilitou a recuperação do catalisador por meio da aplicação de um campo externo magnético com uma recuperação média de 90%. Em uma segunda etapa do trabalho, a fim de otimizar e avaliar a interação dos processos fotofenton-fotocatalíticos, nanopartículas de Fe3O4/TiO2 foram sintetizadas. Os resultados obtidos indicaram que o método proposto levou à obtenção de nanopartículas Fe3O4/TiO2 nas formas cristalinas de magnetita (Fe3O4) e anatase (TiO2). A interação dos processos foi avaliada no mesmo sistema do processo fotofenton. Os resultados indicaram que a interação Fe3O4/TiO2 levou a uma degradação superior quando comparado aos processos separados. Sendo assim, a magnetita não apenas otimizou a degradação sob irradiação visível, mas também permitiu um aumento da quantidade recuperada de titânia usada como catalisador de 40% para 85%.

Abstract: In this work, a detailed study of the synthesis of magnetite nanoparticles was initially performed using a microwave-assisted solvothermal method. Parameters such as time, temperature, and concentration of precursors were controlled to determine the best conditions for synthesis. The results obtained indicate that the solvothermal synthesis via microwave led to the formation of semicrystalline Fe3O4 nanoparticles with an average size of ~10 to 20 nm, controlling the main variables of synthesis. Subsequently, the obtained nanoparticles were applied in a photo-Fenton process, showing a 100% degradation of the dye concentration in ~60 min. The process also enabled the recovery of the catalyst by applying an external magnetic field with an average recovery of 90%. In a second stage of the work, to optimize and evaluate the interactions of photo-Fenton-photocatalytic processes, Fe3O4/TiO2 nanoparticles were synthesized. The results indicated that the proposed method led to the obtaining of Fe3O4/TiO2 nanoparticles in crystalline forms of magnetite (Fe3O4) and anatase (TiO2). The interactivity of the processes was evaluated in the same system as the photo-Fenton process. The results indicate that the interaction Fe3O4/TiO2 led to a higher degradation when compared to the separate processes. Thus, magnetite not only optimized the degradation under visible irradiation but also enhanced the amount of titania recovered as catalyst from 40% to 85%.