Otimização do processo de precipitação de estruvita com adição de sal marinho por meio de delineamento composto central: recuperação de nutrientes e ensaios microbiológicos

Abstract

O saneamento focado em recursos apresenta uma abordagem holística onde as excretas humanas são reconhecidas como fontes de nutrientes, e não como resíduos. Nesse contexto está inserida a precipitação de estruvita a partir da urina humana. Embora este seja um processo eficiente para recuperação de fósforo, ainda existem lacunas referentes ao emprego de fontes alternativas de Mg2+ e às configurações de operação ideais para melhor eficiência de recuperação de estruvita, assim como ao comportamento de patógenos durante o processo. Assim, o objetivo geral deste trabalho é avaliar o emprego de sal marinho produzido por destilação solar como fonte adicional de magnésio durante a precipitação de estruvita, em termos de eficiência de recuperação de fósforo, qualidade da estruvita produzida, e inativação de micro-organismos patogênicos. O delineamento composto central rotacional (DCCR) foi aplicado para otimização do processo, considerando três variáveis independentes (pH, razão molar Mg:P, e velocidade de rotação) e a remoção de fósforo como resposta do sistema. Os modelos empíricos obtidos do DCCR foram capazes de descrevem satisfatoriamente o comportamento do processo (valores de R² > 0,90), sendo que pH e razão molar foram identificados como fatores com influência significativa no processo de recuperação de estruvita. A otimização resultou nas seguintes configurações ótimas de operação para remoção de 90% de P da urina: pH = 9,1 e razão molar Mg:P = 3,3 para o MgCl2 e 3,2 para o sal marinho; estas condições foram aplicadas nos ensaios em reator piloto e microbiológicos. A configuração operacional ótima obtida em escala de laboratório foi transferida com sucesso para um reator piloto de 20 litros, e a caracterização da estruvita por meio de DRX e MEV-EDS atestou boa qualidade do composto, evidenciando que o sal marinho é tão eficiente na produção de estruvita quando uma fonte comercial de Mg2+. A avaliação do comportamento das bactérias Escherichia coli e Salmonella enterica e dos bacteriófagos FX 174 e MS2 mostraram que concentrações significativas de todos os micro-organismos permanecem na urina logo depois do processo; em relação à estruvita, um período de 48h foi suficiente para reduzir significativamente a concentração de bactérias na estruvita, o mesmo não foi observado no caso dos bacteriófagos. Foram observados coeficientes de inativação de E. coli na estruvita de 0,0907 h-1 e 0,0861 h-1 para o MgCl2 e o sal marinho; para S. enterica, foram observados valores de 0,0868 h-1 e 0,0815 h-1. Para o FX 174, esses valores foram de k = 0,0404 d-1 e k = 0,0391 d-1 para o MgCl2 e o sal marinho; os coeficientes de inativação para o MS2 foram de k = 0,0716 d-1 e k = 0,0242 d-1. O tempo necessário para higienização da estruvita é consideravelmente maior para os bacteriófagos do que para as bactérias, comprovando a importância do emprego de modelos virais em estudos desta natureza. De modo geral, concluiu-se que a utilização de fontes de magnésio disponíveis localmente e de baixo custo torna a precipitação de estruvita uma técnica interessante para a recuperação de nutrientes. Contudo, é importante assegurar a segurança do composto produzido.

Abstract: Resource-oriented sanitation presents a holistic approach where human excreta are recognized as sources of nutrients and not as waste. In this context, struvite precipitation is often employed for P recovery from human urine. Although an efficient process for P recovery, there are still gaps regarding the use of alternative sources of Mg2 + and optimal operational configurations to improve the economic recovery of struvite, as well as knowledge concerning the behavior of pathogens during the process. In this context, the main objective of this work is to evaluate the use of sea salt produced by solar distillation as a source of magnesium during struvite precipitation analyzing phosphorus recovery efficiency, quality of produced struvite and inactivation of pathogenic microorganisms. Central composite design (CCD) was applied to optimize the process, considering three independent variables (pH, molar ratio of Mg: P, rotation speed) and a P removal as the dependent variable. The empirical models obtained from CCD were able to satisfactorily describe the behavior of the process (values of R²> 0.90), with pH and molar ratio identified as factors influencing the recovery process. Optimization resulted in the following optimal operating settings for removing 90% P from urine: pH = 9.1 and molar ratio Mg: P = 3.3 for MgCl2 and 3.2 for sea salt; these conditions were applied in pilot-scale and microbiological tests. The optimal operational configuration obtained in laboratory scale has been successfully upscaled to a 20-liter pilot reactor, and the characterization of struvite by XRD and SEM-EDS attested to the good quality of the compound, evidence that sea salt is as efficient in the production of struvite as a commercial source of Mg2+. An evaluation of the behavior of Escherichia coli and Salmonella enterica and bacteriophages FX 174 and MS2 resulted in the detection of residual concentrations of microorganisms in the urine shortly after the process. Concerning the struvite, a period of 48 hours was sufficient to reduce the concentration of bacteria in struvite, however the same was not observed for bacteriophages. E. coli inactivation coefficients in struvite were of k = 0.0907 h-1 and k = 0.0861 h-1 for MgCl2 and sea salt; for S. enterica, values of k = 0.0868 h-1 and k = 0.0815 h-1 were observed. For FX 174, these values were k = 0.0404 d-1 and k = 0.0391 d-1 for MgCl2 and sea salt; inactivation coefficients for MS2 were k = 0.0716 d-1 and k = 0.0242 d-1. The time required for hygienization of struvite is considerably longer for bacteriophages than for bacteria, proving the importance of using viral models in studies of this nature. In general, it was concluded that the use of locally available and costly magnesium sources is adequate for struvite recovery. However, it is important to ensure the safety of the compost produced.