Synthesis and characterization of sodium alginate ? graphene oxide aerogel beads obtained via supercritical CO2 drying

Abstract

Gotas de aerogéis de alginato de sódio e óxido de grafeno (AS-OG) foram sintetizados utilizando o mecanismo de gelificação externa, com CaCl2 como agente de gelificação, secados com CO2 supercrítico e utilizados como material adsorvente para a remoção da tartrazina de meio aquoso. A influência do tempo de secagem e concentrações de CaCl2 (agente de ?crosslinking?) e OG nas propriedades dos aerogéis foi investigada. Crosslinking entre AS e óxido de grafeno foi elucidado por ATR. Análise MEV das partículas produzidas foi realizadas para verificar sua estrutura interna. Análise Termogravimétrica (ATG) também foi realizada para caracterizar os aerogéis. Os valores do módulo de Young (E) para os aerogéis foram determinados por ensaios de compressão, demonstrando a capacidade de modulação desse parâmetro. Os aerogéis de AS-OG, com tamanhos de partícula abrangendo de 1,79 ± 0,15 até 2,22 ± 0.08 mm, apresentaram um índice de polidispersividade (IPD) menor que 10% para todos os sitemas, indicando uma distribuição homogênea do tamanho das partículas, com um encolhimento volumétrico de até 25%. Interações entre o alginato de sódio e OG foram identificadas no espectro do ATR. A inclusão do OG nos aerogéis de AS incrementou E em quase 10 vezes (até 3,935 MPa) e a capacidade máxima de adsorção da tartrazina aumentou três vezes, até 420,36 mg/g, aprimorando esses valores comparado com o aerogel de AS. As isotermas de adsorção e modelo matemático descreveram corretamente os dados experimentais para os ensaios isotérmico e cinéticos, respectivamente. Os resultados sugerem que os beades de aerogéis híbridos de AS-OG são materiais promissores como adsorventes de tintas e da eficiência da secagem supercrítica dos alcogéis híbridos de AS contendo óxido de grafeno, com os aerogéis obtidos encolhendo no máximo 25 % em tamanho.

Abstract: Sodium alginate-graphene oxide (SA-GO) aerogel beads were synthetized by the external gelation method, dried using supercritical CO2, and applied as an adsorbent for removal of ibuprofen and tartrazine from aqueous media. The influence of drying time, CaCl2 (crosslinking agent), and GO concentrations on aerogel properties were investigated. Crosslinking between alginate and GO was clarified by Attenuated Total Reflectance (ATR) analysis. Micrographs of SA and SA-GO aerogels were used to verify the internal structure of the beads. Thermogravimetric Analysis (TGA) was also performed to characterize the aerogel's thermal properties. The values of Young?s modulus (E) of the aerogels were determined through compression tests, showing the possibility of tuning this parameter. The SA-GO aerogels, with particle size ranging from 1.79 ± 0.15 to 2.22 ± 0.08 mm, presented a Polydispersity Index (PDI) lower than 10% for all samples, indicating homogeneous size distribution, and a volumetric shrinkage as low as 25%. Interactions between alginate and GO were identified on the ATR spectra. SA-GO aerogels exhibited an increase of almost 10 times on the Young?s modulus (up to 3.935 MPa) and maximum adsorption capacity of tartrazine raised thrice (up to 420 mg/g) compared to SA aerogel. The adsorption isotherms and mathematical models properly described the experimental data for the isothermal and kinetic experiments, respectively. These results suggest that hybrid SA-GO aerogel beads are promising materials as dye adsorbents and the efficiency of the supercritical drying of hybrid SA alcogels containing graphene oxide, with the obtained aerogels decreasing at most 25 % in size.