Preparação e caracterização de micropartículas de acetato de celulose por eletropulverização: proposta de encapsulamento de ureia para liberação controlada e outras aplicações

Abstract

A ureia é uma fonte de nitrogênio amplamente utilizada, mas sua rápida solubilização em água leva a um desperdício significativo na aplicação, onde a busca por uma matriz polimérica, eficiente e econômica, capaz de encapsular ureia é um desafio de longa data. Neste trabalho, estudamos a formação de micropartículas de Acetato de Celulose (CA) com ureia encapsulada por eletropulverização, utilizando três sistemas binários de solvente: acetona/DMSO, acetona/DMF e acetona/DMA. O efeito da fração de solventes na mistura binária e a concentração de polímero foi avaliado de forma monovariada, considerando a morfologia e a distribuição de tamanho das micropartículas, onde a razão de acetona/cossolvente de 2:1 (m/m) e 8% de CA apresentaram os melhores resultados. Da mesma forma, foi avaliado individualmente o efeito da distância do coletor, voltagem e fluxo da solução, onde 20cm, 10kV e 0,5 mL/h, respectivamente, foram os parâmetros selecionados por apresentar menor dispersidade. O diâmetro das partículas foi determinado com o auxílio do software ImageJ, através das micrografias obtidas por MEV e mostraram micropartículas de CA monodispersas e esféricas, com diâmetro de 2,2 ± 0,3 µm. As micropartículas de CA, com e sem ureia encapsulada, foram caracterizadas por espectroscopia de FTIR e calorimetria diferencial de varredura (DSC) e a porosidade pelo método BET. O perfil de liberação da ureia foi obtido em meio aquoso tamponado (pH=7,4) e quantificada por método enzimático colorimétrico, utilizando espectroscopia na região UV-Vis. Foi observado diminuição na taxa de liberação da ureia encapsulada em micropartículas de CA para os três sistemas estudados, quando comparada com a ureia pura, e os modelos cinéticos aplicados sugerem dissolução e difusão fickiana como possíveis mecanismos de liberação. Com 10% de PEO adicionado à solução de CA e ureia, foram obtidas fibras ocas, colapsadas, com 0,8 µm de diâmetro, entretanto não foi determinado o perfil de liberação da ureia. Utilizando as mesmas condições de processamento aplicadas à produção de ureia encapsulada em micropartículas de acetato de celulose, foi possível encapsular 5-Fluorouracil em microparticulas de acetato de celulose. O perfil de liberação foi determinado por espectroscopia de fluorescência, onde também foi observado diminuição na taxa de liberação em meio aquoso, indicando que a técnica de eletropulverização axial é útil e eficiente para produzir micropartículas de CA com compostos encapsulados. Quando as micropartículas de CA foram aplicadas para remoção de rodamina-B de soluções aquosas, apresentaram equilíbrio de adsorção com 60 g de micropartículas e capacidade de remoção de 288 mg de corante por grama de polímero.

Abstract: Urea is a widely used source of nitrogen, but its rapid solubilization in water leads to significant waste in application, where the search for a polymeric matrix, efficient and economical, capable of encapsulating urea is a long-standing challenge. In this work, we studied the formation of cellulose acetate (CA) microparticles with urea encapsulated by electrospray, using three binary solvent systems: acetone/DMSO, acetone/DMF and acetone/DMA. The effect of the solvent fraction in the binary mixture and the polymer concentration was evaluated in a monovariate way, considering the morphology and the size distribution of the microparticles, where the acetone/co-solvent ratio of 2:1 (m/m) and 8% of CA presented the best results. Likewise, the effect of the collector distance, voltage and solution flow was evaluated individually, where 20cm, 10kV and 0.5 mL/h, respectively, were the parameters selected for having less dispersion. The particle diameter was determined with the aid of the ImageJ software, using the micrographs obtained by SEM and showed monodisperse and spherical CA microparticles, with a diameter of 2.2 ± 0.3 µm. The CA microparticles, with and without encapsulated urea, were characterized by FTIR spectroscopy and differential scanning calorimetry (DSC) and porosity by the BET method. The urea release profile was obtained in buffered aqueous medium (pH = 7.4) and quantified by colorimetric enzymatic method, using spectroscopy in the UV-Vis region. A decrease in the release rate of urea encapsulated in CA microparticles was observed for the three systems studied, when compared to pure urea, and the applied kinetic models suggest dissolution and Fickian diffusion as possible release mechanisms. With 10% PEO added to the CA and urea solution, hollow, collapsed fibers, 0.8 µm in diameter, were obtained, however the urea release profile was not determined. Using the same processing conditions applied to the production of urea encapsulated in cellulose acetate microparticles, it was possible to encapsulate 5-Fluorouracil in cellulose acetate microparticles. The release profile was determined by fluorescence spectroscopy, where a decrease in the release rate in aqueous medium was also observed, indicating that the axial electrospray technique is useful and efficient to produce CA microparticles with encapsulated compounds. When CA microparticles were applied to remove rhodamine-B from aqueous solutions, they showed an adsorption balance with 60 g of microparticles and the ability to remove 288 mg of dye per gram of polymer.