Superfícies para aplicações tribológicas, compostas por camadas de cementita e filmes de nanotubos de carbono, obtidas através de cementação a plasma e o fenômeno de metal dusting

Abstract

O controle de propriedades como coeficiente de atrito e resistência ao desgaste é considerado uma das alternativas estratégicas para a eficiência energética de sistemas mecânicos. Por esse motivo, o desenvolvimento de superfícies multifuncionais que combinem resistência ao desgaste e baixo coeficiente de atrito, este último por meio da lubrificação sólida , tem motivado cada vez mais grupos de pesquisas, em especial os da tribologia. Neste contexto, este trabalho investigou o uso de tratamentos de cementação assistida por plasma e o fenômeno de metal dusting, no desenvolvimento de superfícies multifuncionais que combinem as propriedades de resistência ao desgaste e lubrificação sólida, a partir aço AISI 1005, material cujas propriedades de superfície e desempenho tribológico são bastante limitados. O projeto microestrutural dessas superfícies consistiu em uma camada contínua de cementita (Fe3C) e um filme de nanotubos de carbono crescido verticalmente sobre a camada cementada. O ponto de partida do trabalho foi a realização de um delineamento experimental com 12 diferentes tratamentos de cementação em baixas temperaturas para identificar as condições de processamento que promovessem as requeridas características das superfícies. Na sequência, os tratamentos mais promissores foram submetidos a um processo de validação, onde os aspectos microestruturais e topográficos das camadas de cementita foram analisados com o auxílio das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e interferometria óptica de luz branca, respectivamente. As características morfológicas e estruturais dos filmes de nanotubos de carbono, responsáveis pela lubrificação sólida das superfícies, foram analisadas via MEV, microscopia eletrônica de transmissão (MET) e espectroscopia Raman (ER). Ao final desta segunda etapa, 4 morfologias de superfícies multifuncionais foram validadas para os testes tribológicos, diferenciando-se entre si quanto à espessura e a rugosidade das camadas de cementita e quanto as características dos seus filmes de nanotubos de carbono, como diâmetro, comprimento e cristalinidade. O comportamento tribológico das superfícies foi avaliado quanto à durabilidade do regime de lubricidade, através de ensaios de carga variável crescente e, resistência ao desgaste, este último por meio de ensaios de deslizamento alternado na geometria esfera contra plano com carga normal constante (7 N) e duração de 30 min. Nesta etapa também foram realizados ensaios interrompidos a fim de correlacionar a evolução morfológica e estrutural das superfícies desgastadas com os seus respectivos mecanismos de lubrificação e desgaste. Por fim, as 2 superfícies com as menores taxas de desgastes foram submetidas a ensaios de microtribologia (15 mN e 40 mN), a fim de investigar a influência das características dos nanotubos na propriedade de lubrificação sólida das superfícies. As marcas de desgaste foram analisadas via microscopia óptica (MO), MEV, espectroscopia por energia dispersiva de raios-X (EDS) e ER. Os resultados sugerem que a durabilidade do regime de lubrificação sólida das superfícies tende a um crescimento exponencial assintótico com o produto Sk*(Lntc/Lpart), sendo Sk a profundidade da rugosidade do núcleo da superfície da camada cementada, Lntc o comprimento médio dos nanotubos do filme e Lpart a maior dimensão das partículas catalíticas das nanoestruturas do filme. As superfícies multifuncionais promoveram reduções de 25 a 70% na taxa de desgaste do sistema, onde maiores espessuras de camada cementada e maiores índice Lntc/Lpart favoreceram os melhores resultados. Além disso, filmes de nanotubos com Lntc/Lpart < 10 exibiram um mecanismo de desgaste altamente abrasivo, tornando-se prejudiciais à resistência ao desgaste da camada de cementita.

Abstract: The improvement of tribological properties such as friction coefficient and wear resistance is one of the key strategies for the energy efficiency of mechanical systems. For that reason, the development of multifunctional surfaces that combines wear resistance and low friction coefficient, the latter through solid lubrication, has motivated numerous research groups, especially those in the tribology field. In this sense, this study investigated the development of surfaces that combine the properties of wear-resistance and solid lubrication by plasma carburizing treatments of AISI 1005 steel samples, a material whose surface properties and tribological performance are quite limited. The microstructural design of the multifunctional surfaces of this study included a regular cementite (Fe3C) layer and a vertically aligned carbon nanotubes (VACNT) film grown over the carburized layer. Firstly, a design of experiments with 12 different low-temperature carburizing treatments was conducted to identify the best processing conditions to achieve the required multifunctional surfaces. Secondly, the most promising carburizing treatments were submitted to a validation procedure, the microstructural and topographic characteristics of the carburized layer were analyzed with the aid of scanning electron microscopy (SEM) and white light interferometry (WLI). Morphological and structural aspects of the carbon nanotubes films, responsible for the self-lubricating properties of the surfaces, were assessed by SEM, transmission electron microscopy (TEM), and Raman spectroscopy. After that, 4 morphologies of surfaces were validated for the tribological studies, where the main difference among them was the thickness and roughness of their cementite layers and some aspects of their VACNT films, such as diameter, length, and crystallinity of the carbon nanotubes. The tribological behavior was firstly analyzed by increasing variable load tests to evaluate the scuffing resistance of the lubrication regime of the surfaces, and secondly by reciprocating dry sliding tests (7 N) in a ball-on-cylinder configuration to assess the wear resistance property of the surfaces. Interrupted tests were also carried out during the tribological process to correlate the morphological and structural evolution of the worn surfaces with their lubrication and wear mechanism. The two lowest wear rate surfaces were submitted to microtriboly tests (15 mN and 40 mN) to investigate the influence of the carbon nanotubes on the self-lubricating property of the surfaces. The wear tracks were analyzed by optical microscopy (OM), SEM, Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), and Raman spectroscopy. The results indicate the durability of the solid lubrication of the surfaces tends to an asymptotic exponential growth with the product Sk*(Lntc/Lpart), where Sk refers to the reduced core height surface topographic parameter of the carburized layer, Lntc to the nanotubes average length and Lpart to the largest dimension of the catalytic particle of these nanostructures. The multifunctional surfaces promoted a reduction of 25 to 70 % of the wear rate, where thicker cementite layers and higher Lntc/Lpart ratios showed the best results. Moreover, VACNT film with Lntc/Lpart < 10 led to a severe abrasive wear mechanism, which made it detrimental to the wear resistance property of the cementite layer.