Síntese hidrotermal assistida por micro-ondas de nanopartículas de pentóxido de nióbio e sua dopagem com lantânio

Abstract

A presente dissertação de mestrado visa a síntese e a dopagem de nanopartículas de pentóxido de nióbio via tratamento hidrotérmico assistido por micro-ondas, bem com avaliar a atividade fotocatalítica e ampliar o campo de aplicação final deste produto. Em uma primeira etapa, realizou-se um estudo preliminar da síntese de nanopartículas de pentóxido de nióbio, com o objetivo de obter o maior rendimento em peso possível a partir do precursor oxalato amoniacal de nióbio. Posteriormente, foi feita a avaliação das propriedades fotocatalíticas das nanopartículas sintetizadas na forma de pó, com o objetivo de determinar o desempenho do material sintetizado na degradação de poluentes emergentes, como o corante RR 141, para purificação da água. Os resultados mostram que a temperatura de síntese influi de forma preponderante na fase cristalina final do material, na sua área superficial específica, no tamanho do cristalito e no rendimento em peso da reação. O tempo de síntese não influencia a formação da fase cristalina final do material, mas tem importância no rendimento em peso da reação. A eficiência da atividade fotocatalítica se mostrou satisfatória na degradação do corante RR141 em cerca de 45% degradado após 150 min sem a necessidade de aplicar tratamento térmico no material. O tamanho médio dos cristalitos é cerca de 13,4 nm, e, combinando com a possível grande quantidade de defeitos presentes em sua superfície, resulta num alto valor de área superficial específica. É viável a produção de nanoestruturas de pentóxido de nióbio via rota hidrotermal assistida por micro-ondas a 180 °C em 10 min com uma proporção de fases cristalina (pseudohexagonal) e majoritariamente desordenada de forma rápida, simples e eficiente. A dopagem do Nb2O5 mostrou que se deve utilizar proporções menores de elemento dopante em comparação às quantidades utilizadas neste trabalho.

Abstract: The following Master?s Thesis proposal aims at the synthesis and functionalization of niobium pentoxide nanoparticles via microwave assisted hydrothermal treatment, as well as assess the photocatalytic activity and expand the field of final application of this product. In a first step, a preliminary study of the synthesis of niobium pentoxide nanoparticles was carried out, with the objective of obtaining the highest possible weight yield from the ammonium niobium oxalate precursor. Subsequently, the photocatalytic properties of the nanoparticles synthesized in powder form were evaluated, with the objective of determining the performance of the synthesized material in the degradation of emerging pollutants, such as the dye RR 141, for water purification. The results show that the synthesis temperature influences predominantly in the final crystalline phase of the material, in its specific surface area, in the crystallite size and in the weight yield of the reaction. The efficiency of the photocatalytic activity was satisfactory in the degradation of dye RR141 in about 45% degraded after 150 min without the need of applying heat treatment to the material. The average crystallites size is about 13,4 nm, and, combing the possibly elevated number of defects present in its surface, result in a high specific surface area value. It is feasible to produce niobium pentoxide nanostructures via microwave-assisted hydrothermal route at 180 C in 10 min with a proportion of crystalline (pseudohexagonal) and disordered phases in a fast, simple and efficient route. Dopping of Nb2O5 showed that smaller proportions of dopant element should be used when compared to the quantities used in this study.