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Abstract:
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Em processos que visam a extração e a quantificação de metais em amostras complexas, a etapa
de preparo de amostras é considerada fundamental para confiabilidade do método e qualidade
dos resultados. Nesse contexto, solventes eutéticos profundos (DESs) ganham destaque por sua
ampla aplicação em diversas amostras, pela simplicidade e a rapidez da síntese, pelo baixo custo
e toxicidade dos reagentes e por serem solventes ambientalmente amigáveis, conexos com
requisitos da Química Verde. Os DESs apresentam compatibilidade com diversas técnicas
analíticas instrumentais, como espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado
(ICP MS), espectrometria de absorção atômica com atomização em chama (F AAS) e, em
especial, espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite (GF AAS).
Por conseguinte, a determinação de elementos potencialmente tóxicos, como o chumbo (Pb),
utilizando DES em processos de extração assistidos por ultrassom, e análise por GF AAS é uma
alternativa compatível com os princípios da Química Verde. Esse trabalho avalia o potencial de
diferentes DESs com razões molares definidas no preparo de amostras de cascalhos de poços
de petróleo para posterior determinação de Pb. Além do tipo do DES, as variáveis temperatura,
tempo e quantidade de água no DES (em porcentagem) foram otimizadas por meio do
planejamento Box-Behnken. O DES formado por cloreto de colina e ácido oxálico, na razão
molar de 1:1, apresentou os melhores resultados. O solvente obtido foi caracterizado por meio
de análises de densidade e espectroscopia de infravermelho (IV). Com relação à técnica
instrumental, no programa de temperaturas otimizado, foram utilizadas temperaturas de pirólise
de 900 ºC e de atomização de 2100 ºC, usando solução de Pb modificador químico. O processo
de extração consistiu na pesagem de 50 mg de amostra, adição de 2,50 g de DES (contendo
30% m/m de água), a mistura foi submetida a extração assistida por ultrassom na temperatura
de 80 ± 5 ºC por 55 minutos. As amostras foram avolumadas para 10 mL com água ultrapura e
a concentração de Pb foi determinada por GF AAS. Os limites de detecção e quantificação
obtidos foram de 0,18 µg g-1
0,55 µg g-1
, respectivamente. A exatidão do método foi avaliada
por meio da análise de amostras certificadas, obtendo valores de recuperação de 104 – 106% e
pela comparação dos resultados com os obtidos após digestão ácida assistida por micro-ondas.
Embora os valores do teste-t tenham ficado acima do esperado, os resultados obtidos foram
satisfatórios, indicando que o DES apresenta potencial em processos de extração e
determinação de Pb em amostras complexas. Estudos posteriores serão realizados para
complementar a avaliação da exatidão para posterior aplicação do método para determinação
de Pb em cascalhos de poços de petróleo coletadas em diferentes profundidades. |
