Desenvolvimento de novos materiais a base de sílica com aplicação na adsorção de etinilestradiol

Abstract

Atualmente a qualidade das águas é um ponto de discussão com bastante relevância na química ambiental. A presença de micropoluentes no meio ambiente tem sido detectada em diversas nascentes do Brasil e de vários outros países. Dentre os diversos micropoluentes encontrados, destacam-se os hormônios sexuais femininos conhecidos por estrogênios. Estes são empregados em tratamentos contraceptivos e no controle da menopausa e após metabolizados são liberados principalmente pela urina, alcançando diversos corpos d?água, uma vez que os tratamentos empregados atualmente não retiram os estrogênios da água. Nesse sentido, métodos para remoção desses contaminantes precisam ser desenvolvidos. Este trabalho relata a síntese e caracterização de uma rede de sílica (xerogel) obtida pelo método sol-gel e de quatro materiais adsorventes sintetizados a partir da organofuncionalização deste xerogel com os ligantes ciclohexilamina, anilina, benzilamina e 2-(aminometil)piridina que apresentaram alto potencial para aplicação como adsorvente para o etinilestradiol. Os materiais foram caracterizados usando as técnicas de FT-IR, NMR de 13C e 29Si, CHN, TGA, SEM e BET, que mostram que os adsorventes foram efetivamente formados e se caracterizam por serem materiais particulados, não porosos e termicamente estáveis. As propriedades dos adsorventes foram estudadas frente a adsorção do etinilestradiol, observando o valor de pH ótimo de 5,5 e o tempo de equilíbrio em 60 minutos para a adsorção. Os dados experimentais para as isotermas de adsorção foram modelados empregando os modelos de Langmuir e Freundlich, por ambos os modelos o processo de adsorção é considerado espontâneo apresenta valores de capacidade de adsorção entre 1,05 e 1,46 mmol g-1. As condições de regeneração com acetonitrila foram testadas; a reutilização foi estudada por seis ciclos e apresentou resultados bastante satisfatórios, mostrando a efetiva remoção do contaminante e seu reuso efetivo.

Abstract: Currently, water quality is a very relevant point of discussion in environmental chemistry. The presence of micropollutants in the environment has been detected in several springs in Brazil and in several other countries. Among the various micropollutants found, female sex hormones known as estrogens stand out. These are used in contraceptive treatments and in the control of menopause and after being metabolized they are mainly released through the urine, reaching different bodies of water, since the treatments currently used do not remove estrogens from the water. In this sense, methods for removing these contaminants need to be developed. This work reports the synthesis and characterization of a silica network (xerogel) obtained by the sol-gel method and of four adsorbent materials synthesized from the organofunctionalization of this xerogel with the ligands cyclohexylamine, aniline, benzylamine and 2-(aminomethyl)pyridine that showed high potential for application as an adsorbent for ethinylestradiol. The materials were characterized using FT-IR, 13C and 29Si NMR, CHN, TGA, SEM and BET techniques, which show that the adsorbents were effectively formed and are characterized by being particulate, non-porous and thermally stable materials. The properties of the adsorbents were studied against the adsorption of ethinylestradiol, observing the optimal pH value of 5.5 and the equilibrium time of 60 minutes for the adsorption. The experimental data for the adsorption isotherms were modeled using the Langmuir and Freundlich models, for both models the adsorption process is considered spontaneous and presents adsorption capacity values between 1.05 and 1.46 mmol g-1. Regeneration conditions with acetonitrile were tested; reuse was studied for six cycles and presented very satisfactory results, showing the effective removal of the contaminant and its effective reuse.