Aplicação de pós nanocristalinos à base de Sm-Fe-N em manufatura aditiva de ímãs compósitos

Abstract

É desejável que os pós a serem utilizados como matéria-prima para Fusão em Leito de Pó a Laser (FLPL) apresentem valores elevados de densidade aparente (DA) e índice de escoabilidade (IE), uma vez que estas propriedades influenciam na qualidade final dos componentes obtidos. Estas propriedades tecnológicas estão diretamente relacionadas às características das partículas como tamanho, distribuição de tamanho e morfologia. No caso da obtenção de ímãs compósitos a base de Sm-Fe-N via FLPL, características das partículas ferromagnéticas influenciam também os valores de propriedades magnéticas. Neste sistema, é bem descrita na literatura a relação inversamente proporcional entre tamanho de partícula e coercividade (Hcj). Portanto, para atingir valores de Hcj na ordem de 750 kA/m é necessário reduzir o tamanho das partículas para cerca de 2 µm. No entanto, este tamanho de partícula apresenta baixos valores de DA e IE, inviabilizando sua utilização em FLPL. De forma alternativa à redução de TP, pós produzidos via resfriamento rápido apresentam uma microestrutura refinada composta por grãos nanocristalinos, de modo que Hcj não depende mais do TP. Apesar de solucionar o problema do TP, os pós produzidos por esta técnica exibem morfologia do tipo placas, e por esta razão, também apresentam reduzidos valores de DA e IE quando comparados às partículas esféricas, consideradas ideais. Neste contexto, a presente tese de doutorado apresenta contribuições inéditas ao estado-da-arte quanto a influência do teor de ligante na obtenção de ímãs compósitos a base de Sm-Fe-N com baixa porosidade, utilizando pós ferromagnéticos em formato de placas, comercialmente disponíveis. Além disso, utiliza o processo Hidrogenação-Desproporção-Dessorção-Recombinação (HDDR) como método alternativo de produção de pós, a fim de avaliar a processabilidade destes, em FLPL. Para isso, foram produzidos ímãs compósitos via FLPL utilizando como matéria-prima pós comerciais à base de Sm-Fe-N com morfologia do tipo placas e poliamida-12 (PA-12) como ligante polimérico. Variou-se a fração de PA-12 de 34 a 65% em volume. Desta forma, foi possível reduzir a porosidade dos ímãs de 56% para 11% aumentando a fração de PA-12 de 34% para 60% em volume, respectivamente. Este valor representa densidade geométrica de ? = 3,35 g/cm³, sendo o maior valor descrito na literatura para ímãs à base de Sm-Fe-N produzido via FLPL, a partir de pós com esta morfologia. A partir desta otimização, em termos de composição da carga de impressão, foi possível obter ímãs com valores de remanência (Jr) na ordem de 369 mT. Quanto aos pós obtidos via HDDR, foi possível alcançar valores de Hcj comparáveis aos pós comerciais com formato de placas (Hcj = 683 ? 777 kA/m), com a vantagem de exibirem valores de propriedades tecnológicas superiores, sendo DA = 3,24 g/cm³ e IE = 32 s/50g. O aumento nos valores de propriedades tecnológicas possibilitou a obtenção ímãs impressos com densidades geométricas da ordem de ? = 4,20 g/cm³. Ademais, os pós obtidos via HDDR mantiveram sua microestrutura e valores de propriedades magnéticas íntegros após o processamento a laser, evidenciando o potencial de utilização desta técnica para produção de pós a base de Sm-Fe-N aplicáveis em FLPL.

Abstract: It is desirable that powders to be used as raw material for Laser Powder Bed Fusion (LPBF) present high values of apparent density (AD) and flow rate (FR), since these properties influence the final quality of the obtained components. These technological properties are directly related to particle characteristics such as size, size distribution, and morphology. In the case of Sm-Fe-N-based bonded magnets obtention via LPBF, the characteristics of hard ferromagnetic particles also influence the resultant magnetic properties. In this system, the inversely proportional relationship between particle size (PS) and intrinsic coercivity (Hcj) is well described in the literature. Therefore, to reach Hcj values in the order of 750 kA/m, it is necessary to reduce the particle size down to about 2 µm. However, particles of this size exhibit limited AD and FR values, making their use in LPBF unfeasible. As an alternative to PS reduction, powders produced via rapid cooling (melt-spinning) have a refined microstructure composed of nanocrystalline grains and Hcj values no longer depend on PS. Despite solving the PS problem, the powders obtained by this technique exhibit a flake-like morphology, and for this reason, they also present reduced AD and FR values when compared to spherical particles, considered ideal for LPBF. In this context, the present doctoral thesis presents unprecedented contributions to the state-of-the-art regarding the influence of the binder content in the obtaining of Sm-Fe-N bonded magnets with low porosity, using commercially available ferromagnetic powders in flake morphology. Furthermore, it uses the Hydrogenation-Disproportionation-Desorption-Recombination (HDDR) process as an alternative powder production route, in order to evaluate their processability in FLPL. For this, bonded magnets were produced via LPBF using as raw material commercial powders based on Sm-Fe-N with flake-like morphology and polyamide-12 (PA12) as a polymeric binder. The fraction of PA12 varied from 34 to 65% vol. In this way, it was possible to reduce the porosity of the magnets from 56% to 11%, increasing the fraction of PA12 from 34% to 60% by volume, respectively. This value represents a geometric density of ? = 3.35 g/cm³, being the highest value described in the literature for magnets based on Sm-Fe-N produced via LPBF, from powders with this morphology. From this optimization, in terms of feedstock composition, it was possible to obtain magnets with remanence values (Jr) in the order of 369 mT. Regarding powder obtention via the HDDR process, it was possible to reach Hcj values comparable to commercial flake-like powders (Hcj = 683 ? 777 kA/m), with the advantage of exhibiting superior technological property values, with AD = 3.24 g /cm³ and FR = 32s/50g. The increase in AD and FR values allowed the obtention of as-printed magnets with geometrical densities in the order of ? = 4.20 g/cm³. Furthermore, the HDDR powders exhibited no microstructural modification after LPBF, keeping intact its magnetic properties, evidencing the potential of this powder production route of Sm-Fe-N-based powders for LPBF applications.