Elaboração de plataforma eletroquímica de carbono vítreo e ferrita de cobalto para quantificação de Zn(II)

Abstract

Devido à sua participação em vários processos biológicos, o monitoramento dos níveis de zinco em baixas concentrações de maneira rápida e de baixo custo é visado. É pertinente que o método apresente potencial de aplicação a matrizes diversas, pois para além de se fazer medições em amostras biológicas é importante poder aplicá-lo a potenciais fontes externas de zinco, como amostras alimentícias e ambientais. Visando satisfazer tais demandas, é proposta a utilização de uma nova plataforma eletródica e sua utilização em métodos voltamétricos. Neste trabalho, caracterizou-se um eletrodo de carbono vítreo cuja superfície foi modificada com uma suspensão de ferrita de cobalto, Nafion® e ácido cítrico que foi chamado de CoFe2O4 /0,05% Nafion® /GCE. O material nanoestruturado, CoFe2O4, foi caracterizado por Microscopia Eletrônica de Transmissão e demonstrou boa regularidade morfológica. Para a avaliação de características do processo de quantificação de zinco eletroquimicamente, utilizou-se Voltametria Cíclica em [Fe(CN)6]3-/4- e foi ratificado que a reação que ocorre na interface eletrodo-solução é quase-reversível. Já na presença do analito, o melhor sinal de corrente foi obtido em pH 7 e o eletrólito com a melhor resposta analítica foi o tampão Britton-Robinson em concentração de 0,10 mol L-1 . Diferentes técnicas voltamétricas foram comparadas e a que apresentou a maior sensibilidade na presença do analito foi a Voltametria de Onda Quadrada, que teve seus parâmetros otimizados e pela qual foi estipulado que o processo de oxirredução do zinco envolve um próton e dois elétrons. A curva de calibração obtida para o zinco apresentou duas faixas lineares, a primeira entre 9,08 μg L-1 e 154,76 μg L -1 enquanto a segunda entre 190,30 μg L-1 e 371,21 μg L-1 . Os limites de detecção e quantificação foram de 2,14 µg L-1 e 6,50 µg L-1 , respectivamente.

Due to its participation in various biological processes, monitoring zinc levels at low concentrations in a rapid and inexpensive manner is targeted. It is pertinent that the method presents potential for application to different matrices, because in addition to making measurements in biological samples, it is important to be able to apply it to potential external sources of zinc, such as food and environmental samples. In order to satisfy such demands, a new electrode platform and its use in voltammetric methods is proposed. In this work, a glassy carbon electrode whose surface was modified with a suspension of cobalt ferrite, Nafion® and citric acid was characterized and named CoFe2O4 /0,05% Nafion® /GCE. The nanostructured material, CoFe2O4, was characterized by Transmission Electron Microscopy and showed good morphological regularity. For the evaluation of the characteristics of the electrochemical zinc quantification process, such as its reversibility, Cyclic Voltammetry in [Fe(CN)6]3-/4- was used and it was confirmed that the reaction that occurs at the electrode-solution interface is quasi-reversible.. In the presence of the analyte, the best current signal was obtained at pH 7 and the electrolyte with the best analytical response was Britton-Robinson buffer at a concentration of 0.10 mol L-1 . Different voltammetric techniques were compared and the one with the highest sensitivity in the presence of the analyte was Square Wave Voltammetry, which had its parameters optimized and by which it was stipulated that the redox process of zinc involves one proton and two electrons. The calibration curve obtained for zinc showed two linear ranges, the first between 9.08 μg L-1 and 154.76 μg L-1 while the second between 190.30 μg L-1 and 371.21 μg L-1 . The limits of detection and quantification were 2.14 μg L-1 and 6.50 μg L-1 , respectively.