Desenvolvimento de estratégias alternativas para a análise de amostras sólidas visando à determinação de elementos traço por espectrometria atômica e de massa

Abstract

Este trabalho descreve o desenvolvimento de método analítico simples e rápido visando à determinação de Ni em concentrações traço em amostra de cacau em pó utilizando espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. As amostras foram preparadas na forma de suspensões, com a adição de alíquotas de aproximadamente 150 mg de amostra para um volume final de 10 mL de diluente, em meio de HNO3. Curvas de pirólise e atomização foram construídas e demonstraram a elevada estabilidade térmica do analito, prescindindo do uso de modificador químico para pirólise em 1000 °C e atomização em 2600 °C. Para avaliar a extração de Ni das partículas sólidas para o meio aquoso, um estudo multivariado foi conduzido com planejamento composto central avaliando concentração de ácido e tempo de extração, possibilitando analisar a influência de diferentes variáveis com número reduzido de experimentos. Os resultados mostraram que cerca de 40-49% do Ni é extraível para a fase aquosa em meio ácido, com concentrações de HNO3 iguais ou maiores que 1,0%. Dessa forma, demonstrou-se que a análise de lixiviado seria insuficiente para determinar a concentração total e, portanto, procedeu-se com a análise das suspensões. Não foi observado fundo espectral significativo, o que sugere ausência de interferências espectrais. Curvas de calibração usando padrões aquosos e por adição de analito foram conduzidas a fim de avaliar a melhor estratégia de calibração e inferir sobre interferências. Uma amostra de cacau foi digerida e os resultados foram estatisticamente comparados aos obtidos com as difierentes estratégias de calibração, sendo observadas diferenças estatisticamente significativas. De modo geral, o método mostrou-se rápido, simples e de fácil preparo, representando uma alternativa interessante para a análise de amostras de cacau.