Desenvolvimento de métodos eletroquímicos robustos para determinação da naringenina em formulações farmacêuticas

Abstract

A NAR é um flavonoide fitoterápico amplamente encontrado em frutas cítricas e vegetais, apresentando uma variedade de efeitos farmacológicos. Este flavonoide é considerado um candidato promissor para uso industrial, incluindo aplicações em produtos farmacêuticos e alimentícios. Devido à sua extrema importância, torna-se essencial o desenvolvimento de um método analítico sensível, robusto e seletivo para a sua detecção e/ou quantificação. O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de métodos eletroquímicos para determinação do antioxidante NAR em formulações farmacêuticas. Para isso, realizou-se a caracterização e aplicação de eletrodos de carbono vítreo (GCE) e ouro (GE) a partir de estudos por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), voltametria cíclica (CV) e voltametria de pulso diferencial (DPV). O melhor sinal de corrente foi otimizado em eletrólito suporte B-R 0,30 mol/L-1 (pH 10,0) para GCE e B-R 0,10 mol/L-1 (pH 9,0). A DPV foi empregada para a determinação eletroanalítica de NAR, em condições otimizadas, observou-se incremento de corrente de pico de oxidação na faixa de 1,20 a 19,10 mg L-1 (R2 = 0,995) com valor de LOD = 0,11 mg L-1 e LOQ = 0,36 mg L-1 para GCE, utilizando o método de calibração externa. Para o GE, apresentou linearidade no intervalo de 0,27 ? 0,48 mg L-1 (R2 = 0,996), com valores de LOD = 0,04 mg L-1 e LOQ = 0,13 mg L-1, utilizando o método de calibração por adição de padrão. Os eletrodos apresentaram seletividade adequada na presença de possíveis interferentes. A precisão intra e inter dia foi determinada com baixos valores de desvio padrão relativo (RSD), 1,54% e 3,99%, respectivamente, utilizando o GCE, e 0,46% e 1,10%, respectivamente, utilizando o GE. Os resultados demonstram que os métodos desenvolvidos podem ser usados para a determinação de NAR em formulações farmacêuticas com sensibilidade, seletividade e robustez.

Abstract: NAR is a herbal flavonoid widely found in citrus fruits and vegetables, presenting a variety of pharmacological effects. This flavonoid is considered a promising candidate for industrial use, including applications in pharmaceutical and food products. Due to their extreme importance, as the intake of antioxidants is related to the treatment and prevention of diseases, it is essential to develop a sensitive, robust and selective analytical method for their detection and/or quantification. The present work presents the development of electrochemical methods for determining antioxidant NAR in pharmaceutical formulations. To this end, the characterization and application of glassy carbon (GCE) and gold (GE) electrodes was carried out based on studies using electrochemical impedance spectroscopy (EIS), cyclic voltammetry (CV) and differential pulse voltammetry (DPV). The best current signal was optimized in supporting electrolyte B-R 0.30 mol/L-1 (pH 10.0) for GCE and B-R 0.10 mol/L-1 (pH 9.0). DPV was used for the electroanalytical determination of NAR, under optimized conditions, an increase in oxidation peak current was observed in the range of 1.20 to 19.10 mg L-1 (R2 = 0,995) with a LOD value = 0.11 mg L-1 and LOQ = 0.36 mg L-1 for GCE, using the external exclusion method. For GE, it presented linearity in the range of 0.27 ? 0.48 mg L-1 (R2 = 0,996), with values of LOD = 0.04 mg L-1 and LOQ = 0.13 mg L-1, using the specificity method by pattern addition. The electrodes showed adequate selectivity in the presence of possible interference. Intra- and inter-day precision was determined with low relative standard deviation (RSD) values, 1.54% and 3.99%, respectively, using the GCE, and 0.46% and 1.10%, respectively, using the GE. The results demonstrate that the developed methods can be used to determine NAR in pharmaceutical formulations with sensitivity, selectivity and robustness.