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Abstract:
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O chá verde, proveniente da planta Camellia sinensis, destaca-se
mundialmente pelo seu elevado consumo, impulsionado por propriedades medicinais
atreladas, principalmente, ao rico teor de compostos fenólicos em sua composição.
Esses compostos oferecem benefícios à saúde quando consumidos regularmente, e
a avaliação do perfil fenólico no chá verde permite relacionar a composição fenólica
e os reais benefícios proporcionados pela bebida. No entanto, a matriz complexa do
chá verde apresenta um desafio na determinação desses compostos em protocolos
analíticos e exige uma etapa de preparo da amostra para adaptá-la à
instrumentação analítica. Neste trabalho, o objetivo foi desenvolver um protocolo de
extração para compostos fenólicos em folhas de chá verde utilizando a técnica de
extração com solvente assistida por ultrassom de amostras sólidas empacotadas
com membrana microporosa de polipropileno (UASE-PMSS) com derivatização em
injetor e detecção por GC/FID. Para o procedimento, as dimensões da membrana
foram fixadas em 1,5 cm x 1,5 cm. A massa de amostra foi 100 mg e a extração
ocorreu pela submersão da membrana em solvente orgânico, com auxílio de
ultrassom a frequência de 25 kHz. Os procedimentos de derivatização em estufa e
em injetor foram comparados pela adição de 30 µL agente derivatizante
BSTFA:TMCS (99:1) à solução estoque contendo os analitos ácido vanílico, ácido
protocatecuico, ácido siríngico, ácido p-cumárico, ácido gálico, ácido ferrúlico, ácido
cafeico, (-)-epicatequina, (+)-catequina, kaempferol e miricetina, suspendidos em
170 µL de acetona (50 mg L-1
). Foram otimizadas as principais variáveis de extração
e derivatização por meio de planejamentos multivariados de superfície de resposta.
A derivatização em injetor apresentou melhor resposta analítica em comparação
com a derivatização em estufa. Através de um planejamento Composto Central, as
condições ótimas para derivatização em injetor foram definidas como volume de
agente derivatizante a 60 µL, tempo de splitless de 2,5 minutos e temperatura do
injetor a 250 ºC. Por meio de um diagrama de superfície ternária Simplex Lattice, o
solvente extrator escolhido foi uma mistura de acetona e acetato de etila (3:1 v/v) e,
através de um planejamento Doehlert, foram fixados 30 minutos como tempo de
extração e 1,5 mL como volume de solvente. Na avaliação dos parâmetros
analíticos, foram obtidos valores de R maiores ou iguais a 0,9650. Os limites de
detecção variaram entre 0,01 mg L-1 e 0,49 mg L-1
, enquanto os limites de
quantificação variaram entre 0,04 mg L-1 e 1,48 mg L-1
. A precisão do método foi
avaliada pelo desvio padrão relativo, com os valores de precisão intradia (n=3) entre
1 e 30% e precisão interdia (n=6) entre 5 e 34%. Não foi possível avaliar a
recuperação do método e quantificar os analitos em amostras de chá verde.
Entretanto, foi possível avaliar a concentração dos compostos ácido protocatecuico,
ácido gálico, (-)-epicatequina e (+)-catequina nos extratos obtidos, em
concentrações que variaram entre 0,31 mg L-1
e 5,41 mg L-1
. Por fim, o caráter
sustentável do preparo de amostra proposto foi avaliado por meio da ferramenta
AGREEprep. A abordagem de extração proposta é contemplada pelos princípios da
Química Analítica Verde, com baixo consumo de amostra e solventes orgânicos,
além da alta frequência analítica e simplificação de etapas proporcionadas pela
derivatização em injetor. Sendo assim, o método de extração proposto é promissor
para determinação de compostos fenólicos em folhas de chá verde. |
