Determinação de níquel em suspensões de cacau em pó por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica

Abstract

Este trabalho descreve o desenvolvimento de método analítico simples e rápido, alternativo à clássica digestão ácida, visando à determinação de Ni em concentrações traço em amostra de cacau em pó utilizando espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. As amostras foram preparadas na forma de suspensões, com a adição de alíquotas de aproximadamente 50 mg de amostra para um volume final de 10 mL de solução aquosa de HNO3. Curvas de pirólise e atomização foram construídas e demonstraram a elevada estabilidade térmica do analito, prescindindo do uso de modificador químico para a pirólise em 1000 °C e atomização em 2600 °C. Para avaliar a extração de Ni das partículas sólidas para o meio aquoso, um estudo multivariado foi conduzido com planejamento composto central avaliando concentração de ácido e tempo de extração, possibilitando analisar a influência de diferentes variáveis com número reduzido de experimentos. Os resultados mostraram que cerca de 40-49% (m/m) do Ni é extraível para a fase aquosa em meio ácido, com concentrações de HNO3 iguais ou maiores que 1,0% (v/v). Dessa forma, demonstrou-se que a análise de lixiviado seria insuficiente para determinar a concentração total e, portanto, procedeu-se com a análise das suspensões. Não foi observado fundo espectral significativo, o que sugere ausência de interferências espectrais. Curvas de calibração usando padrões aquosos e por adição de analito foram conduzidas a fim de avaliar a melhor estratégia de calibração e inferir sobre interferências. Uma amostra de cacau foi digerida e os resultados foram estatisticamente comparados aos obtidos com as diferentes estratégias de calibração, sendo observadas diferenças na exatidão de cada método de calibração. De modo geral, o método mostrou-se rápido, simples e de fácil preparo, representando uma alternativa interessante para a análise de amostras de cacau.

This work describes the development of a simple and rapid analytical method, as an alternative to the classical acid digestion, to determine Ni at trace concentrations in a cocoa powder samples using electrothermal atomic absorption spectrometry. The samples were prepared as suspensions, with the addition of aliquots of approximately 50 mg of sample to a final volume of 10 mL an aqueous HNO3 solution. Pyrolysis and atomization curves were established and demonstrated the high thermal stability of the analyte, eliminating the need for chemical modifiers for pyrolysis at 1000 °C and atomization at 2600 °C. To evaluate the extraction of Ni from solid particles into the aqueous medium, a multivariate study was conducted with central composite design considering the HNO3 concentration and the extraction time as variables, making it possible to analyze the influence of different parameters with a reduced number of experiments. The results showed that around 40-49% (m/m) of Ni is extractable into the aqueous phase in an acidic medium, with HNO3 concentration equal or higher than 1.0% (v/v). These experiments demonstrated that the leachate analysis would be insufficient to determine the total concentration of the analyte and, therefore, the suspensions were analyzed. No significant background signal was observed, which suggests the absence of spectral interference. Calibration curves using aqueous standards and standard addition were established in order to evaluate the best calibration strategy. A cocoa powder sample was digested and the results were statistically compared to those obtained with the different calibration strategies, with differences being observed in the accuracy of each calibration strategy. In general, the method proved to be fast, simple and easy to prepare, representing an interesting alternative for the analysis of cocoa samples.