Produção in situ de pós compósitos para o desenvolvimento de componentes sinterizados

Abstract

O presente trabalho visa investigar a síntese, as propriedades e a processabilidade de compósitos de matriz ferrosa reforçados por carboneto de nióbio e nitreto de nióbio. O desenvolvimento de materiais compósitos de matriz ferrosa contendo partículas cerâmicas de segunda fase é de interesse para uma ampla gama de aplicações, pois aliam performance mecânica à viabilidade econômica. Em particular, existe uma urgência mundial para substituição de compósitos de WC-Co/WC-Ni, associada sobretudo ao impacto que os produtos de desgaste dos mesmos representam para a saúde humana e o meio ambiente. A abordagem escolhida foi a de produção de pós compósitos de matriz ferrosa reforçados por partículas submicrométricas de carboneto e/ou nitreto de nióbio formadas in situ mediante tratamentos termoquímicos. A formação in situ dos reforços, consiste em formar as partículas de reforço dentro da matriz, mediante a reação de materiais precursores, os quais reagem para formar as fases de interesse. Essa rota de processamento está associada a uma tentativa de melhorar a qualidade de interface entre a matriz e o reforço em compósitos, em relação aos métodos tradicionais. A premissa de funcionamento dessa técnica depende das reações entre matérias primas rumo ao equilíbrio termodinâmico. Por esse motivo, ferramentas de simulação termodinâmica, através do software Thermo-Calc®, foram usadas para validar a premissa do trabalho e desenhar o processo escolhido, visando reduzir o volume experimental e, consequentemente, uma melhor utilização de tempo e de recursos. Os pós compósitos foram preparados pela nitretação, carbonetação e carbonitretação de pó de ferronióbio. Foram avaliadas diferentes estequiometrias e tamanhos de partícula de ferronióbio visando a sua adequação às técnicas de processamento escolhidas. Uma vez validada a premissa de formação in situ das fases desejadas, foi estudada a viabilidade da utilização de distintas temperaturas para a reação in situ. O objetivo foi avaliar a influência desses parâmetros sobre a microestrutura e, por conseguinte, as propriedades mecânicas. Para tanto, os pós foram consolidados por duas técnicas: compactação uniaxial seguida de sinterização e spark plasma sintering (SPS). Quando processadas pela técnica de SPS, foram obtidas amostras com microdureza de 719 HV0,05 e macrodureza de 690 HV10, mesmo com cerca de 19% de porosidade. Por sua vez, a macro e microdureza de amostras carbonetadas, produzidas por compactação uniaxial seguida de sinterização é de 533 HV10 e 553 HV0,05, com 8% de porosidade. A resistência à flexão máxima das amostras produzidas por SPS é de 1108 MPa e a das amostras produzidas por métodos convencionais é de 735 MPa. Através do estudo de modelos analíticos, foi constatada ainda uma grande margem de aumento de propriedades através do refinamento das técnicas de processamento e ajustes na matriz ferrosa.

Abstract: The present work aims to investigate the synthesis, properties and processability of ferrous matrix composites reinforced with niobium carbide and niobium nitride. The development of ferrous matrix composite materials containing second-phase ceramic particles is of interest for a wide range of applications, as they combine mechanical performance with economic viability. In particular, there is a worldwide urgency to replace WC-Co/WC-Ni composites, above all associated with the impact that their wear products represent for human health and the environment. The chosen approach was the production of ferrous matrix composite powders reinforced by submicrometric particles of carbide and/or niobium nitride formed in situ through thermochemical treatments. The in situ formation of reinforcements consists of producing reinforcement particles within the matrix, through the reaction of precursor materials, which form the phases of interest. This processing route is associated with an attempt to improve the interfacial quality between the matrix and the reinforcement in composites, in relation to traditional methods. The operating premise of this technique depends on the reactions between raw materials towards thermodynamic equilibrium. For this reason, thermodynamic simulation tools, through the Thermo- Calc® software, were used to validate the work premise and design the chosen process, aiming to reduce the experimental volume and, consequently, to better the use of time and resources. The composite powders were prepared by nitriding, carburizing and carbonitriding of ferroniobium powder. Different stoichiometries and sizes of ferroniobium particles were evaluated in order to adapt them to the chosen processing techniques. Once the premise of in situ formation of the desired phases was validated, the feasibility of using different temperatures to complete the in situ reaction was studied. The objective was to evaluate the influence of these parameters on the microstructure and, therefore, on the mechanical properties. For this purpose, the powders were consolidated by two techniques: uniaxial compaction followed by sintering, and spark plasma sintering (SPS). When processed using the SPS technique, samples with a microhardness of 719 HV0.05 and a macrohardness of 690 HV10 were obtained, even at approximately 19% porosity. In turn, the macro and microhardness of carburized samples produced by uniaxial compaction followed by sintering is 533 HV10 and 553 HV0.05, with 8% porosity. The maximum flexural strength of samples produced by SPS is 1108 MPa and that of samples produced by conventional methods is 735 MPa. Through the study of analytical models, a large margin of increase of properties was verified through processing technique refinements and adjustments in the ferrous matrix.