Desenvolvimento de uma nova metodologia analítica para a quantificação de cloridrato de terbinafina em produtos farmacêuticos através de eletrodos de carbono vítreo e impresso

Abstract

O cloridrato de terbinafina (TBF) é um medicamento antifúngico de amplo espectro utilizado para tratar várias infecções fúngicas na pele, cabelo e unhas, incluindo micoses causadas por dermatófitos e outras infecções cutâneas. Portanto, a determinação quantitativa deste composto em formulações farmacêuticas e é de extrema importância. Diversas pesquisas têm se dedicado ao desenvolvimento de métodos analíticos avançados para quantificar este fármaco de forma rápida, acessível, exata e sensível. Nesse contexto, este estudo apresenta a caracterização de eletrodos à base de carbono para a determinação de TBF em amostras farmacêuticas, como matéria-prima e comprimidos. Pela primeira vez na literatura, utilizou-se o eletrodo de carbono impresso (SPCE) para a quantificação de TBF. Adicionalmente, o eletrodo de carbono vítreo (GCE) foi empregado para investigar o comportamento redox do analito. Ambos os eletrodos foram comparados em relação ao seu desempenho eletroquímico por meio de estudos de voltametria cíclica (CV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Além disso, por meio de estudos de pH e velocidade de varredura, observou-se que a oxidação de TBF envolve um número igual de prótons e elétrons. Para o GCE e SPCE, a reação na superfície do eletrodo ocorre irreversivelmente, sendo controlada por um processo misto de difusão e adsorção. A técnica de voltametria de onda quadrada (SWV) foi selecionada para ambos os eletrodos e otimizada para melhorar a sensibilidade analítica. Quanto ao GCE, a curva de calibração foi construída na faixa de 2,5 a 30 µgL-1; o limite de detecção (LOD) foi estimado em 0,072 µgL-1 . Para o SPCE, a curva de calibração foi construída na faixa de 5 a 100 µgL-1; o limite de detecção (LOD) foi estimado em 1,48 µgL-1. A TBF foi quantificada em amostras de matérias-primas obtidas por diferentes fornecedores e também foi quantificada em comprimidos contendo o fármaco pelo método de calibração externa. Análises estatísticas não revelaram diferenças significativas de precisão e exatidão entre o método voltamétrico e o cromatográfico.

Abstract: Terbinafine hydrochloride (TBF) is a broad-spectrum antifungal medication used to treat various fungal infections on the skin, hair, and nails, including mycoses caused by dermatophytes and other cutaneous infections. Therefore, the quantitative determination of this compound in pharmaceutical formulations is of utmost importance. Several research efforts have been dedicated to the development of advanced analytical methods to quantify this drug quickly, affordably, accurately, and sensitively. In this context, this study presents the characterization of carbon-based electrodes for the determination of TBF in pharmaceutical samples, such as raw materials and tablets. For the first time in the literature, the screen printed carbon electrode (SPCE) was used for the quantification of TBF. Additionally, the glassy carbon electrode (GCE) was employed to investigate the redox behavior of the analyte. Both electrodes were compared regarding their electrochemical performance through cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) studies. Furthermore, through pH and scan rate studies, it was observed that the oxidation of TBF involves an equal number of protons and electrons. For GCE and SPCE, the reaction on the electrode surface occurs irreversibly, controlled by a mixed diffusion and adsorption process. Square wave voltammetry (SWV) was selected for both electrodes and optimized to enhance analytical sensitivity. For GCE, the calibration curve was constructed in the range of 2.5 to 30 µgL-1 ; the limit of detection (LOD) was estimated at 0.072 µgL-1. For SPCE, the calibration curve was constructed in the range of 5 to 100 µgL-1 ; the LOD was estimated at 1.48 µgL-1 . TBF was quantified in raw material samples obtained from different suppliers and also quantified in tablet form using the external calibration method. Statistical analyses revealed no significant differences in precision and accuracy between the voltammetric and chromatographic methods.