Uso de solvente eutético profundo in situ como fase extratora na técnica de extração líquido-líquido de membrana microporosa de fibra oca (HF-MMLLE) para a determinação de anti-inflamatórios não esteroides (AINEs) em amostras de água

Abstract

O presente trabalho aborda o emprego de solventes eutéticos profundos (DES) preparados in situ como fase extratora na técnica de extração líquido-líquido de membrana microporosa de fibra oca (HF-MMLLE), com o objetivo de avaliar a presença de quatro fármacos em amostras de água, com posterior quantificação por HPLC-DAD. A presença desses compostos, resultante da contaminação das águas por esgoto e do descarte inadequado de medicamentos, é um tema de preocupação crescente. Para enfrentar esse problema, é crucial monitorar e reduzir sua presença. Dada sua ocorrência em níveis traços, a etapa de preparo de amostras torna-se essencial. Nesse contexto, a técnica HF-MMLLE acoplada ao sistema 96-well plate oferece vantagens analíticas e ambientais significativas, alinhando-se com os princípios da Química Analítica Verde e promovendo práticas laboratoriais mais sustentáveis. O estudo foi conduzido, mediante a seleção do reagente para formação do DES in situ, sendo que C8 apresentou a melhor resposta. Em seguida, os parâmetros da HF-MMLLE, tais como tempo de extração, tempo de dessorção, e solvente de dessorção foram otimizados, além de pH e %NaCl. A metodologia otimizada segue as seguintes condições: 10 minutos de impregnação das membranas microporosas com 300 µL de C8, em seguida 40 minutos de extração com 1,50 mL de amostra e 15 minutos de dessorção em 300 µL de MeOH. Os parâmetros avaliados acerca da confiabilidade da metodologia empregada, incluíram linearidade, faixa de trabalho, limites de detecção e quantificação, bem como precisão, intradia e interdia, e exatidão, avaliada através das recuperações relativas. O método dos mínimos quadrados foi utilizado para regressão, a faixa linear avaliada varia de 1 a 500 µg L-1, com LOD e LOQ variando de 0,30 a 5,0 µg L-1, respectivamente. As recuperações foram realizadas em água de rio e de córrego, apresentando valores de 92 a 119% para a amostra de água de rio, e 91 a 110% para a amostra de água de córrego, com a maioria dos analitos dentro dos intervalos aceitáveis estabelecidos pela AOAC. Os valores dos coeficientes de determinação (R2), demonstram correlações lineares satisfatórias para todos os analitos. Em conclusão, a metodologia utilizada mostrou-se adequada quanto a análise dos fármacos aspirina, naproxeno, ibuprofeno e ácido mefenâmico em águas.