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Esse projeto apresenta o desenvolvimento de um método de extração de F (flúor) e Cl (cloro) e S (enxofre), em amostras de cascalho de perfuração (CP), provenientes da indústria de óleo e gás, com posterior determinação por cromatografia de íons (IC), empregando a extração sólido-líquido (SL) em meio alcalino (solução de NH3). Para a otimização do método foi utilizado o planejamento experimental Box-Behnken, avaliando os efeitos da solução de NH3 (50-100 mmol L-1), tempo (30-90 min) e temperatura (60-100 °C), onde os fatores significativos foram tempo e a temperatura. As condições ótimas de extração adquiridas foram tempo de 60 min, temperatura de 100 °C e concentração de solução de NH3 75 mmol L-1. Para a determinação dos halogênios e enxofre em IC, a curva de calibração foi preparada com soluções padrão multi-íons, com concentrações na faixa de 0,1 a 30 mg L-1, em 8 níveis, apresentando coeficientes de determinação (R2) superiores a 0,999. Em relação aos parâmetros de desempenho analítico, os valores de limite de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) foram de 0,003 e 0,1 mg g-1, respectivamente. A precisão do método foi avaliada pelos desvios padrão relativos (RSD), com valores menores que 10%. A verificação da exatidão do método foi realizada por meio da comparação dos resultados obtidos com os dados obtidos por meio da extração por piroidrólise, com porcentagens de recuperação entre 70,9 a 114%. Além disso, o método proposto foi aplicado para determinação de Cl em diferentes amostras, apresentando dados satisfatórios para o Cl, com valores entre 6.37 mg kg-1 e 482.9 g kg-1. Infelizmente, F e S não apresentaram boa eficiência de extração (porcentagens de recuperação entre 0,9-19%), estudos posteriores serão realizados para melhorar a eficiência de extração destes analitos. |
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