Análise multirresidual em amostras de água via extração em ponteira dispersiva (DPX) por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD)

Abstract

Este trabalho descreve a aplicação de um método automatizado de extração em ponteira dispersiva paralela (Au-Pa-DPX) para a determinação de nove compostos orgânicos de diferentes classes (fármacos, pesticidas, conservantes e hormônios) em amostras de água de rio, com separação e detecção realizadas por HPLC-DAD. O preparo da amostra envolveu um processo inicial de extração, seguido por etapas de otimização para garantir a detecção precisa dos analitos. O solvente de dessorção foi otimizado usando um planejamento simplex-centroide, seguido de uma avaliação do número de ciclos de dessorção, ciclos de limpeza e pH. Posteriormente, um planejamento Doehlert foi utilizado para otimizar o número de ciclos de extração e o efeito salting-out. Para o método Au-Pa-DPX, o coeficiente de determinação (R2) variou de 0,9984 a 0,9998. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,33 μg L-1 e 1,67 μg L-1, enquanto os limites de quantificação foram de 1 μg L-1 e 5 μg L-1. A precisão interdia e intradia variou de 6,85% a 18,35% e 0,96% a 9,50%, respectivamente. Os valores de recuperação relativa obtidos com o método proposto variaram de 89,88% a 125,56%. A soma das concentrações dos analitos nas amostras de água de rio variou de não detectado a 23,33 μg L-1. Além disso, quando comparado a outros métodos da literatura, trata-se de uma alternativa verde interessante para a determinação desses analitos nesta amostra, com alta produtividade (4,15 minutos por amostra, na etapa de preparo da amostra), baixo consumo de solventes e amostras, gerando menos resíduos e reduzindo os riscos à saúde do analista. Este estudo destaca a importância da análise multiclasse para o monitoramento ambiental abrangente.