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Abstract:
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Nimesulida (NIM) é um dos fármacos mais consumidos do país, pertencente à classe dos anti-inflamatórios não esteroidais (AINEs), e amplamente aplicada no tratamento de dores agudas e crônicas, inflamações e febres. Neste estudo, temos a utilização de eletrodos impressos com o objetivo de desenvolver uma metodologia eficaz para a detecção in loco (“no local”) de NIM. As aplicações in loco utilizando eletrodos impressos, comercializados tanto à base de carbono quanto à base de platina ou ouro, se mostram promissoras pois apresentam um baixo custo, geram um menor volume de resíduos durante a análise, promovem a utilização direta de sistemas sensores e permitem a preservação da natureza da amostra. Tais aplicações são úteis nas áreas ambiental e hospitalar onde há demanda por análises rápidas. Neste trabalho, o eletrodo impresso de carbono se mostrou o mais adequado para a detecção de NIM. Pelo estudo com voltametria cíclica (CV), foram evidenciados quatro processos eletroquímicos: dois de oxidação (em ca. +0,01 V e +0,35 V,vs. Ag) e dois de redução (em ca. -0,12 V e +0,25vs. Ag). O comportamento com base na intensidade de pico e a distância entre os potenciais de pico indica uma reação quasi-reversível. O melhor sinal de corrente foi otimizado em eletrólito suporte PB 0,100 mol L−1 (pH 7,0) e a técnica aplicada foi a voltametria de onda quadrada (SWV, do inglês square wave voltammetry) em razão da sua maior sensibilidade frente ao analito. Os parâmetros e valores otimizados foram: frequência = 6 Hz, incremento de potencial = 5 mV e amplitude de pulso = 100 mV. Com o uso destes parâmetros, foi construída uma curva de calibração na faixa de 6,32 a 117,5 µmol L−1 (R² = 0,9986). Os limites de detecção (LOD, do inglês limit of detection) e quantificação (LOQ, do inglês limit of quantification) foram de 6,32 µmol L−1 e 19,15 µmol L−1, respectivamente. Posteriormente, o estudo da seletividade apresentou uma interferência inferior a 20%. A repetibilidade das medições de NIM (40 μmol L−1) foi investigada sob condições otimizadas; os valores do desvio padrão relativo (DPR) foram de 3,54% para medições intra-dia e 2,49% para medições inter-dia ao longo de um período de cinco dias. A análise de amostras foi realizada utilizando amostras de água provenientes da Lagoa da Conceição, sendo obtidos valores de recuperação entre 99% e 105%. Os resultados mostraram grande potencial para a determinação de NIM utilizando eletrodos impressos para uma aplicação in loco. |
