Engenharia da microestrutura de ímãs reciclados de nd-fe-b a partir do controle do processo de difusão via contorno de grão

Abstract

Os ímãs de Nd-Fe-B são amplamente utilizados em aplicações como motores elétricos e turbinas eólicas devido às suas excelentes propriedades magnéticas. Com a crescente demanda, a reciclagem desses ímãs torna-se crucial, tanto como fonte alternativa de elementos de terras raras quanto para lidar com o aumento da sucata gerado pelo uso intensivo desses ímãs permanentes. O método magnet-to-magnet evita etapas complexas de separação química durante a reciclagem, mas enfrenta desafios, como a incorporação de oxigênio, que reduz o valor de coercividade intrínseca (Hcj). A coercividade está diretamente relacionada à resistência à desmagnetização, dessa forma é essencial para aplicações onde o ímã está sujeito a campos contrários intensos. Durante a reciclagem, é inevitável que oxigênio seja incorporado ao ímã, o que ocorre principalmente devido a formação de óxidos com os elementos terra rara (ETRs) presentes nas fases ricas em ETRs nos contornos de grãos, prejudicando o desacoplamento magnético dos grãos da fase Nd2Fe14B, limitando o desenvolvimento da coercividade. O processo de Difusão via Contornos de Grãos (Grain Boundary Diffusion – GBD) surge como uma solução eficiente, empregando terras raras pesadas, como disprósio (Dy), para compensar os efeitos negativos do oxigênio na microestrutura do ímã reciclado e melhorar sua coercividade. Neste trabalho, foi utilizada uma liga eutética Dy70Cu30, aplicada em ímãs reciclados na forma de suspensão com álcool isopropílico, sendo posteriormente difundida termicamente em etapas controladas de difusão e recozimento. Foram realizadas análises de composição química por ICP-OES, de teor de oxigênio por LECO ONH e análise térmica diferencial nos ímãs em fim de vida, reciclados e reciclados após o GBDP. As alterações microestruturais foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo, enquanto as propriedades magnéticas foram medidas em um histeresígrafo. Os resultados demonstram que o GBDP promoveu um aumento de quase 70% na coercividade em relação ao ímã reciclado, alcançando valores comparáveis aos de ímãs comerciais.

Nd-Fe-B magnets are widely used in applications such as electric motors and wind turbines due to their excellent magnetic properties. With increasing demand, recycling these magnets has become crucial, both as an alternative source of rare earth elements and to manage the growing amount of scrap generated by the intensive use of permanent magnets. The magnet-to-magnet method avoids complex chemical separation steps during recycling but faces challenges such as oxygen incorporation, which reduces the intrinsic coercivity (Hcj). Coercivity is directly related to resistance to demagnetization and is therefore essential for applications where magnets are exposed to strong opposing fields. During recycling, oxygen is mainly incorporated into the magnet, primarily due to the formation of oxides with rare earth elements (REEs) present in the REE-rich phases at the grain boundaries, impairing the magnetic decoupling of the Nd2Fe14B grains and limiting coercivity development. The Grain Boundary Diffusion process (GBD) emerges as an effective solution, employing heavy rare earth elements such as dysprosium (Dy) to counteract the negative effects of oxygen on the microstructure of recycled magnets and enhance their coercivity. In this study, a Dy70Cu30 eutectic alloy was used, applied to recycled magnets in the form of a suspension with isopropyl alcohol and subsequently thermally diffused through controlled diffusion and annealing steps. Chemical composition analyses by ICP-OES, oxygen content measurements by LECO ONH, and differential thermal analysis were performed on end-of-life, recycled, and recycled magnets after GBDP. Microstructural changes were evaluated using field emission scanning electron microscopy, while magnetic properties were measured with a hysteresisgraph. The results demonstrate that GBDP led to a nearly 70% increase in coercivity compared to recycled magnets, achieving values comparable to those of commercial magnets.