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Abstract:
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A cortisona e a prednisolona são corticosteróides que possuem ampla aplicabilidade como princípios ativos em medicamentos anti-inflamatórios. Ambos são muito similares em estrutura, possuindo a mesma carga, absorção e solubilidades similares, o que os torna objetos de estudo no campo da eletroforese. A cromatografia eletrocinética capilar micelar (MEKC, do inglês “Micellar Electrokinetic Chromatography”), é caracterizada pela introdução de tensoativos iônicos na condição de formação de micelas ao eletrólito de fundo, onde a interação entre os analitos e a micela faz com que seja possível a separação de compostos neutros. As condições experimentais foram otimizadas a partir do uso do capilar de sílica fundida possuindo 48,5 cm de comprimento, 40 cm de comprimento efetivo e 50 µm d.i. O eletrólito de corrida otimizado possui composição de 30 mmol L-1 do surfactante desoxicolato de sódio, 20 mmol L-1 de tris(hidroximetil)aminometano e 10 mmol L-1 de ácido fórmico, com pH final de 8,8. As injeções foram feitas de modo hidrodinâmico, aplicando-se 50 mbar de pressão por 9 s, em temperatura constante de 25 °C, em uma tensão de 25 kV. As corridas foram monitoradas no comprimento de onda de 250 nm, comum a ambos os analitos. Uma lavagem com NaOH 0,1 mol L-1 e água foi feita entre corridas a fim de melhorar a reprodutibilidade do método. Os parâmetros de mérito foram avaliados segundo a Food and Drug Administration (FDA), onde foram obtidos ótimos resultados para linearidade a partir da calibração externa utilizando o método do padrão interno, a 2-hidróxi-1,4-naftoquinona (5 mg L-1 - 90 mg L-1 e R2 > 0,99), limites de quantificação e detecção (LOD = 0,45 mg L-1 e LOQ = 1,38 mg L-1 para a prednisolona e LOD = 0,47 mg L-1 e LOQ = 1,43 mg L-1 para a cortisona), precisão (CV < 5%) e exatidão (80-120%), onde os efeitos de matriz foram avaliados. O método foi aplicado em comprimidos contendo 5 e 20 mg de prednisolona. Por fim, o desenvolvimento do método demonstra uma grande possibilidade de aplicação de uma alternativa mais verde, consumindo uma quantidade muito menor de reagentes do que métodos convencionais por cromatografia líquida, sendo uma análise rápida e eficiente no controle de qualidade de formulações que contenham os analitos de interesse. |
