Determinação de elementos formadores de hidretos e mercúrio em amostras ambientais e biológicas com amosttagem em suspensão por geração química de vapor acoplada à espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado

Abstract

O desenvolvimento de metodologia analítica para a determinação de elementos formadores de hidretos e mercúrio em amostras ambientais e biológicas, com amostragem em suspensão, por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado com observação axial após geração química de vapor em linha (CVG-ICP OES) é apresentado. Inicialmente, cinco procedimentos diferentes foram avaliados para a determinação de Hg em 11 amostras biológicas, sedimentos e lodos, sendo escolhido o que utilizou água régia e 30 min de ultra-som, com limite de quantificação (LOQ) de 0,12 g g-1. Este mesmo procedimento, mas, com adição de 50 g L-1 de Ge(IV), empregado como padrão interno, foi aplicado na determinação simultânea de As, Hg, Sb, Se e Sn em quatro amostras de referência certificadas e nove amostras reais de sedimentos. Os LOQ foram, em g g-1: 0,75 (As); 0,12 (Hg); 0,40 (Sb); 0,12 (Se) e 12 (Sn). Para a determinação do Hg e Se em amostras biológicas, sete procedimentos diferentes foram avaliados, sendo o mais adequado o que empregou K2S2O8 e HCl 6 mol L-1, com LOQ de 0,15 g g-1 (Hg) e 0,21 g g-1 (Se), sendo aplicado na análise de cinco amostras biológicas de referência certificadas e seis amostras reais de ostras. Para a determinação simultânea de Pb e Sn, amostras de sedimentos e lodos foram tratadas com água régia, ultra-som e (NH4)2S2O8 obtendo-se LOQ de 9,0 g g-1(Pb) e 2,1 g g-1 (Sn). A quantificação dos analitos foi realizada em seis amostras de referência certificadas e nove amostras reais de sedimentos. Em todos os procedimentos, as concentrações dos reagentes e os parâmetros instrumentais do ICP OES foram otimizados empregando-se análise fatorial. Os procedimentos recomendados permitem utilizar soluções padrão aquosas no mesmo meio das suspensões, com calibração externa, sendo obtida ótima linearidade para todos os analitos e todos se apresentaram com precisão e exatidão aceitáveis.