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Abstract:
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A inulina é um carboidrato com propriedades bifidogênicas, imunológicas e bioquímicas que promovem a saúde, encontrada em diversas plantas como a chicória e alcachofra de Jerusalém, yacon, alho, etc. Devido a grande quantidade de inulina encontrada, o yacon tem propriedades como o combate à diabetes. A crescente produção no Brasil se concentra principalmente em São Paulo e Santa Catarina. Este trabalho teve como objetivo a avaliação das condições de operação para a extração e purificação de inulina a partir de yacon. Foram testados dois métodos de extração com água: fria e quente. A extração a frio foi feita pela trituração dos tubérculos de yacon limpos e descascados, seguida de pasteurização a 95ºC por 15 minutos, resfriamento até 60ºC, filtração e congelamento. A extração a quente teve adição de água num volume de cinco vezes o peso do yacon. A mistura foi triturada e aquecida em banho-maria a 75ºC por 1 hora e o extrato foi filtrado e congelado. A caracterização do extrato foi feita através da quantificação dos teores de sólidos totais e solúveis, açúcares totais e redutores, proteínas, cinzas, frutose, glicose, sacarose e inulina. A purificação do extrato obtido pela extração a quente foi feita em três etapas utilizando adsorção em resinas de troca iônica. A primeira e segunda etapas utilizaram as resinas C150 e A860S, grau alimentício, Purolite e tiveram o objetivo de eliminar os minerais, pigmentos e proteínas do extrato de yacon. As condições de operação utilizadas foram as recomendadas pelo fabricante. Para determinar as condições de operação adequadas para a terceira etapa, a separação dos açúcares, foi utilizada uma solução modelo constituída de 5,5% de inulina, 3,1% de açúcares redutores em dois planejamentos experimentais 5 2 2 - III . Foram consideradas como variáveis o tipo de eluente (água e NaOH 0,5M), volume do pulso (0,5 e 0,9 mL), concentração de açúcares no extrato (10 e 20% p/v), vazão (0,5 e 0,7 mL.min-1) e força iônica (presença ou não de acetato de sódio 0,5M). A resposta do sistema foi a resolução Rs obtida, calculada a partir das curvas de eluição. As variáveis xiii significativas, encontradas através da magnitude dos efeitos principais foram usadas em um segundo planejamento 22 com ponto central. O extrato de yacon foi submetido, então à purificação utilizando as melhores condições de operação. As extrações a quente e a frio mostraram ser significativamente diferentes entre si, sendo a extração a quente o melhor procedimento, com um teor de inulina extraída (5,28 g/100mL) cerca de cinco vezes maior que a extração fria (0,93 g/100 mL). Com relação á purificação, a primeira resina (C150) produziu extrato de yacon livre de minerais até cerca de 430 volumes escoados, o que corresponde a 0,312 mL/ g de resina em 17 horas de operação à vazão de 1,2 mL.min-1. A resina C150 também diminuiu em 51% o teor de proteínas em intervalo de tempo semelhante. O processo com a segunda resina (A860S) resultou, a partir do extrato original (L*=64,22, a*=-0,75, b*=37,97), em extrato de yacon de aspecto transparente (L*=96,99, a*=-1,75, b*=2,11), com uma variação de cor DE* de 48,59 e teor de proteína de 8,94 mg/100mL de extrato para cada grama de resina. Para a separação dos açúcares, os resultados do primeiro planejamento experimental mostraram que o melhor eluente é a água, sem qualquer adição de sal e a uma vazão de 0,5 mL min-1. No segundo planejamento, concluiu-se que a concentração de açúcares de 20% p/v e um pulso de 1,5mL conduzem a melhor separação de açúcares. A separação dos açúcares presentes no extrato de yacon, inulina livre de açúcares foi obtida até 0,4 V/V0, a uma concentração média de 2,5 mg/mL. A resolução foi de 0,436; com eficiência de 1,512; fator de capacidade de 1,892 e seletividade de 0,215. Os tempos de retenção da inulina, frutose, glicose e sacarose foram de 7,1; 13,94; 18,45 e 20,67 minutos, respectivamente. Nowadays, people are even more concerned about healthy foods and substances like inulin has shown up due to its functional characteristics. Chicory and Jerusalem artichoke have been used as inulin sources, but many vegetables such as yacon stock a great quantity of energy as inulin form. This work aims to evaluate the operating conditions for the partial purification of inulin from yacon using ion exchange resin, a non expensive separation method. It was tested two kinds of extraction with water, hot and cold. The cold extraction was done by grinding yacon cubes that were washed and peeled. The extract was pasteurized at 95ºC for 15 minutes then cooled to60ºC to be filtered and frozen. The hot extraction was processed with washed, peeled yacon cubes. To the yacon, five times its weight of water was added, this moisture was taken to water bath at 75ºC for 1 hour, and then it was filtered and frozen. The yacon extract characterization was made by the quantification of the total and soluble solids, total and reducing sugar, proteins, ashes, fructose, glucose, sucrose and inulin amounts. The extract purification was made by adsorption in ion exchange resins in three stages. The hot extract was utilized because of its inulin content. The first and second stages aimed to eliminate ashes, color bodies and proteins contents. The operation conditions were those indicated by the manufacturer. To determinate the best operation conditions for the third stage, an aqueous model solution was prepared with inulin, glucose and fructose, simulating the juice extracted from yacon. The solution was passed through a column of 30 cm in height x 0.5 cm in diameter, filled with ion exchange resin, PCR 642Ca (Purolite do Brasil LTD). Two initial experimental designs 5 2 2 - III , the principal fraction and the complementary one, were performed, considering the variables: eluent type (water and NaOH 0,5M), pulse volume (0.5 e 0.9mL), sugar concentration (10 e 20% w/v), flow (0.5 e 0.7 mL.min-1) and ionic force. The response of the system was the resolution, Rs, calculated from the elution curves. The significant xv variables, found by the magnitude of the principal effects, were used in another experimental planning 22 with central point. Yacon extract was then passed through the column with PCR 642Ca resin using the best conditions. Hot and cold extraction had a significant statistical difference, being the hot extraction the best processing because it showed an inulin extraction (5.28 g/100mL) five times greater than the cold extraction (0.93 g/100 mL). At the purification process, the first resin (C150) produced an yacon extract free of minerals until 430 drain volumes, which is 0.312 mL/g resin in about 17 operation hours at flow of 1.2 mL.min-1. Resin C150 also reduced about 51% of protein amount during this process. The second resin (A860S) produced from the original extract (L*=64.22, *=-0.75, b*=37.97) to a transparent extract (L*=96.99, a*=-1.75, b*=2.11) with a color variation of 48.59 and a protein amount of 8.94 mg/100mL of extract for gram of resin. For the sugar separation, the experimental design determined that the best eluent is water with no addition of salt and flow of 0.5 mL min-1. The second experimental design shows that a sugar concentration of 20mL and a pulse volume of 0.5 mL lead to a better separation. The sugar separation of yacon extract was satisfactory, it was got pure inulin until 0.4 V/V0 and average concentration of 2.5 mg/mL. Resolution was of 0.413; efficiency of 1.512, capacity factor of 1.892 and selectivity of 0.215. The retention times of inulin, fructose, glucose and sucrose were 7.1; 13.94; 18.45 e 20.67 minutes, respectively |
