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O método oficial, determinado pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), para determinação de molibdênio por espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS), foi testado para futuramente ser implantado no laboratório da CIDASC e demais laboratórios interessados em determinar este elemento. Este método baseia-se no procedimento de extração líquido-líquido, onde o analito é pré-concentrado na fase orgânica. Além de cinco amostras de fertilizantes minerais comerciais com teores de 0,1 mg g -1 de Mo, foi analisado também uma amostra de controle interlaboratorial com 1 mg g -1 de Mo. Após a abertura de ambas as amostras com ácido clorídrico concentrado, o analito em questão foi complexado com o agente quelante 8-hidroxiquinolina em meio acidificado com solução de ácido clorídrico 1 M. A extração e pré-concentração são feitas utilizando o solvente orgânico Metil-Isobutil-Cetona seguida pela leitura no aparelho de F AAS. Os parâmetros operacionais do equipamento de F AAS, para determinação de Mo quando utilizado solvente orgânico foram pré-determinados, utilizando-se nas leituras altura do queimador igual a 10,0 cm, taxa de aspiração da amostra de 5,0 ml min-1, corrente da lâmpada igual a 10,0 mA e chama óxido nitroso-acetileno. A curva de calibração utilizada possuía concentrações na faixa de 1,0 a 15,0 mg L-1. Apresentou boa linearidade e coeficiente de correlação próximo da unidade (0,9996). O método testado apresentou boa repetibilidade e precisão. O limite de detecção da amostra foi 0,0042 mg g-1. Os teores de molibdênio obtidos nas amostras de fertilizantes foram satisfatórios visto que ficaram acima tolerância permitida para micronutrientes. |
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