Desenvolvimento e validação de método rápido para determinação simultânea de nitrato e nitrito em alimentos infantis utilizando eletroforese capilar

Abstract

Este estudo propõe um método rápido e inovador para determinação simultânea de nitrato e nitrito em amostras de alimentos infantis utilizando eletroforese capilar de zona (CZE) com um procedimento simples de preparo de amostra. As condições de preparo de amostra foram otimizadas a partir de planejamento fatorial 23 com ponto central. O eletrólito de corrida foi constituído por 10 mmol L-1 de ácido perclórico e 40 mmol L-1 ß-alanina, pH 3,96, selecionados com o auxílio do software Peakmaster®. As separações foram realizadas em um capilar de sílica fundida (32 cm x 8,5 cm x 50 µm d.i.) com amostras e padrões injetados hidrodinamicamente (50 mbar/3 s) pela extremidade do capilar mais próxima do detector, com tensão de -30 kV e detecção direta em 210 nm, utilizando tiocianato como padrão interno (I. S.). O método proposto foi validado e posteriormente aplicado na análise de quatorze amostras de alimentos infantis. Uma das amostras analisadas atingiu níveis de nitrato superior ao permitido pela legislação brasileira (250 mg kg-1) e em todas, a concentração de nitrito estava abaixo do limite de detecção. O bom desempenho analítico verificado para este método indica que este pode ser considerado adequado para implementação em laboratórios de rotina e fiscalização, como alternativa ao método normalizado da AOAC.<br>

Abstract : This study proposes a fast and innovative method for simultaneous nitrate and nitrite determination in baby food samples by capillary zone electrophoresis (CZE) with a simple sample preparation procedure. The sample preparation procedure was optimized using factorial design 23 with triplicate on the central point. The background electrolyte was composed of 10 mmol L-1 perchloric acid and 40 mmol L-1 ß-alanine at pH 3.96, the conditions were chosen with Peakmaster® software. Separations were conducted in an uncoated fused-silica capillary (32 cm × 50 µm i.d.), standards and samples were introduced with hydrodynamic pressure (50 mbar/ 3 s) into the capillary using the short-end injection, separation voltage applied was -30 kV and direct UV detection set at 210 nm, thiocyanate was used as internal standard (I.S.). The proposed method was validated and applied for analysis of fourteen baby food samples. One sample had nitrate levels above that permitted by Brazilian legislation (250 mg kg-1) and in all samples the nitrite concentrations were under the limit of detection. The good analytical performance verified for this method indicates that it is suitable for implementation in food laboratories for the routine determination of nitrate and nitrite as an alternative to the AOAC official method.