Manufacturing TI3SIC2-Based composites via three-dimensional printing: processing and characterization

Abstract

Compósitos de Ti3SiC2 foram fabricados por meio de três passos principais de processamento: (i) impressão tridimensional de mistura em pó de Ti3SiC2-dextrina, (ii) prensagem isostática a frio e uniaxial e (iii) sinterização. A mistura Ti3SiC2-dextrina foi primeiramente impressa através de impressão (jato de tinta indireta) tridimensional. As amostras impressas foram submetidas a dois processos de prensagem diferentes: isostática a frio e prensagem uniaxial. Por um lado, três conjuntos de amostras impressas foram submetidas a prensagem isostática a frio (CIP) a 180 MPa, a 150 MPa e 35 MPa. Por outro lado, um outro conjunto de amostras impressa foram submetida a prensagem uniaxial a 726 MPa. No último passo do processamento, amostras prensadas uniaxialmente e isotaticamente a frio e um conjunto de amostra impressas comparativa - sem processo de prensagem - foram expostas a sinterização a 1600 ° C em atmosfera de argônio durante 2 horas. Análise de difracção de raios X (XRD) mostrou Ti3SiC2 como fase principal em todas as amostras depois dos três estágios de processamento, mas também apresentou TiC0,63 como fase secundária. Composição química da fase por espectroscopia de raios-X de energia dispersiva (EDS) também indicaram presença de SiC como fase secundária em todas as amostras, o que foi verificado por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Assim, o que indica que o Ti3SiC2 na presença de carbono - descendente a partir de dextrina - decompõe-se em TiC0.63, SiC e Si (g). Além disso SEM mostrou a distribuição de fases das amostras em cada etapa de processamento e apresentou maior densidade e presença de rachaduras em espécimes uniaxialmente pressadas. As medidas de porosidade, densidade, variação de massa e retração após cada etapa de processamento, mostraram que os compósitos de Ti3SiC2 uniaxialmente pressionados obteve a maior densidade, igual 98,2% em massa. O módulo de elasticidade e resistência à flexão também são maiores para compósitos uniaxialmente.<br>

Abstract : Ti3SiC2-based composites were fabricated via three main steps processing: (i) three-dimensional printing of Ti3SiC2-dextrin powder mixture, (ii) cold isostatic and uniaxial pressing and (iii) sintering. Ti3SiC2-dextrin powder blend was first printed via three-dimensional (indirect ink-jet) printing. The printed specimens were submitted to two different pressing processes, such as cold isostatic and uniaxial pressing. On the one hand three printed sets were submitted to cold isostatic pressing (CIP) at 180 MPa, 150 MPa and 35 MPa. On the other hand another printed sample set was submitted to uniaxial pressing at 726 MPa. In the last step of the processing, uniaxially and cold isostatic pressed samples and one comparative printed sample set - without pressing process - were exposed to sintering at 1600 °C in argon atmosphere for 2 hours. X-ray diffraction (XRD) analysis showed Ti3SiC2 as main phase in all specimens after three stages processing, but also presented TiC0,63 as a secondary phase. Phase?s chemical composition by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) indicated also presence of SiC as secondary phase in all samples, which was verified by scanning electron microscopy (SEM). Thus, indicating that the Ti3SiC2 in presence of carbon ? descendant from dextrin ? decomposes in TiC0.63, SiC and Si(g). Besides that SEM showed the phase distribution of specimens in each steps of processing and presented higher density and presence of cracks in uniaxially pressed specimens. The measurements of porosity, density, weight loss and shrinkage after each steps showed that uniaxially pressed Ti3SiC2-based structures obtained the highest density, equal 98.2 wt%. Young?s modulus and flexural strength are also higher for uniaxially pressed Ti3SiC2-based composites.